红土镍矿化学分析方法　第6部分：铜量的测定　火焰原子吸收光谱法 YST 820.6-2012.pdf

YS/T820.6-20125试样试样粒度应小于160m,于105110烘箱中烘2h,置于千燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1试料称取0.50g试样，准确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，以少水涧湿，加人15mL盐酸(3.1)、5mL硝酸(3.2)、5mL氢氟酸(3.3)、1mI高氯酸(3.4)，盖上号，低温加热至微沸，并保持微沸45min,稍冷，用少许水吹洗表皿及杯壁，继续加热至高氯酸户炳气尽，冷却，加入5mL硝酸(3.2)，用少许水吹洗杯壁，加热至盐类溶解，冷却至室温，用中速滤纸寸逃于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2按表1分取试液，置于100mL容显中，加入2mL硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。麦1分取试液的体积铜的质量分数/%分取试液体积/ml.0.010-0.050一0.0500.2520.000.25-0.5010.006.4.3将试液(6.4.2)于原子吸收光谱仪波长324.8m处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试液及随同试料空白溶液的吸光度。从工作曲线上查得相应的铜的浓度。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL铜标准溶液(3.7)于一组100mL容量瓶中，加入2mL硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处，以水调零。测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零浓度”溶液的吸光度，以铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2