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碲化学分析方法第8部分:镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法
YST
227.8-2010
化学分析
方法
部分
测定
火焰
原子
吸收光谱
227.8
2010
YS/T227.8-2010在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:一特征浓度:在与测量样品溶液基体相一致的溶液中,镁的特征浓度应不大于0.006g/mL,钠的特征浓度应不大于0.01牡g/mL;精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%:用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%:一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.8。仪器参考工作条件如表1所示。表1仪器参考工作条件元素波长/nm灯电流/mA单色器通带/nm空气流量/(I./min)乙炔流量/(l./nin)镁285.290.27.01.8钠589.030.27.01.45试样样品粒度不大于0.25mm。6分析步骤6.1试料称取试样0.40g,精确至0.001g。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中,以少量水润湿,加入10mI硝酸(3.3)、2mL盐酸(3.5),于水浴上加热溶解,冷却至室温。6.3.2将溶液移入50mL容量瓶中,加1mL硝酸锶溶液(3.6),用水稀释至刻度,混匀。6.3.3使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长285,2nm、589.0nm处,与系列标准溶液同时,以水调零测量试液吸光度,减去随同试料的空白溶液的吸光度,从下作曲线上查出相应的镁、钠浓度。6,4工作曲线的绘制6.4.1分别移取0mL、0.50ml、1.00mL、1.50ml、2.00mL、2.50mL镁标准溶液(3.9)和0mL0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL钠标准溶液(3.10),置于一组50mL容量瓶中,各加入5mL硝酸(3.3)、1mL盐酸(3.5)、1mL硝酸锶溶液(3.6),用水稀释至刻度,混匀。6.4.2与试料测定相同条件下,分别测量系列标准溶液吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液吸光度,以镁、钠的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2