磷酸铁锂化学分析方法　第5部分：钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法 YST 1028.5-2015.pdf

YS/T1028.5-2015磷酸铁锂化学分析方法第5部分：钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围YS/T1028的本部分规定了磷酸铁锂中的钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钻、锰量的测定方法。本部分适用于磷酸铁锂中的钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钻、锰量的测定。测定范围见表1：表1各元素的测定范围元素测定范围/%元素测定范围/%Ca0.0020-0.40Na0.00201.00Mg0.0020-0.40Al0.00200.10Zn0.0020-0.10v0.0020-0.10Cu0.0020-0.65Co0.0020-0.10Pb0.0020-0.10Mn0.0020-0.10Cr0.0020-0.102方法提要试样以盐酸溶解，过滤掉其中的碳，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测元素。3试剂3.1盐酸（优级纯，p1.19g/mL)。3.2盐酸(1十1)。3.3盐酸(1十19)。3.4钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钻、锰标准储存溶液(1000g/mL)。3.5混合标准溶液：分别移取5mL钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钻、锰标准储存溶液(3.4)于100mL容量瓶中，用盐酸(3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50g钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钻、锰。4仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：YS/T1028.5-20156.4试料的处理将试料(6,1)置于100mI石英烧杯中，用少量水润湿，加入20mL盐酸(3.2)，盖上表面皿，在通风柜中低温加热至微沸3min5min,用少量水吹洗表面皿，冷却后用滤纸过滤，滤渣用水洗涤57次，滤液按表3中相应的试液体积移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用：同时做试剂空白。6.5工作曲线的绘制准确移取0mL、0.40mL、1.00ml、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混合标准溶液(3.5)置于100mL容量瓶中，用盐酸(3.3)稀释至刻度，混匀。在优化好参数的ICP光谱仪上，测定钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰各元素光谱强度，绘制工作曲线。6.6测定在优化好参数的ICP光谱仪上，测定空白溶液和试样溶液中钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钻、锰的光谱强度，在工作曲线上计算出相应组分的浓度，对于元素含量超出工作曲线浓度范围的样品，可定量稀释后测定。7计算待测元素的含量以待测元素的质量分数x计算，数值：，表示，按式(1)计算：we-e)xvx 10099(1）式中：p一自T作曲线上查得试液中被测元茶的浓度，单位为微克每毫升(g/mL):p,一月T作曲线上查得空白溶液中汝测元素的浓度，单位为微克每毫升(g/mL):m一试料的质量，单位为克(g):V一试液的体积，单位为毫升(mL)。所得结果表示到小数点后两位。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(，)按表4数据采用线性内插法求得：表4重复性限%元素质量分数重复性限：0.00220.000290.02430.000960.40450.00570