粗铅化学分析方法 铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 YST 248.10-2007.pdf

YS/T248.10-20076分析步骤6.1试料用四分法按筛上、筛下比例称取5.0g试样，精确至0.0001g。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于300mL烧杯中，加人10g酒石酸(3.1.1)，加入150mL硝酸(3.2.2)，加盖表面皿，置于电热板低温处加热使试料分解完全，煮沸，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置，澄清。6.3.2按表1分取试液于相应的容量瓶中，补加硝酸(3.2.1)至10mL,用水稀释至刻度，混匀。表1铁的质量分数/%分取试液体积/ml.测定试液体积/l.0.05-0.4010.001000.40-2.005.002506.3.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长248.3m处，以水调零，测量铁的吸光度（减去试料空白溶液的吸光度)，从工作曲线上查出相应的铁浓度。6.4工作曲线的绘制6.4.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00m、3.00mL、4.00mL铁标准溶液(3.3.2)于一组100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3.2.1)，用水径至刻度，混匀。6.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光普伏波长248.3m处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度（减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度），以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制T作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算铁的质量分数。，数值以%表示：.=VV2X101o0oV1式中：c一白T作曲线上查得的铁浓度，单位为微克每毫升(g/mL):V。一试液总体积，单位为毫升(mL):V1一分取试液的体积，单位为毫升(mL):V2一测定试液的体积，单位为毫升(mL):mo一试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至两位小数：当铁的质量分数小于1%时表示至三位小数。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：