砷化学分析方法　第4部分：铋、锑、硫量的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法 YST 519.4-2009.pdf

YS/T519.4-20095.00g/mL、15.00g/mL、40.00g/mL,铋的质量浓度分别为0g/mL、0.50g/mL、2.50g/mL、7,50ug/mL、20,00ug/mL。3.10氩气（99.995%）。4仪器4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，用1.50ug/mL的硫标准溶液测量10次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%则可以使用。4.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器主要参考工作条件见表1。表1仪器主要工作条件发射功率W捕助气流量/(I/min)雾化气压力/psi积分时间/s积分次数/次11500.519短波段1534.3分析谱线参考波长及光谱级次见表2。表2分析谱线波长及光谱级次元素分析谱线波被长/nm光谱级次/级Bi223.061151Sb206.833162182.0341845试样将试样加工成全部过0.84mm筛的样网，H0.42mm筛筛分，样品分筛上、筛下分别装入磨口瓶中，用石蜡密封。加工时应防止过热氧化、6分析步聚6.1试料按筛上筛下实际比例称取0.500g试样（精确至0.0001g)。6.2空白试验称取0.500g高纯砷(3.1)随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中，以少量水润湿，在不断摇动下缓慢加人10mL硝酸-氯酸钾饱和溶液(3.2)，盖上表面皿，待激烈反应停止后，移至电炉上加热溶解至完全，取下冷却，以水吹洗表面皿及杯壁，移入100mL容量瓶，以水定容，混匀，于过滤。6.3.2当仪器运行稳定后，按建立的分析方法，用系列标准溶液(3.9)进行标准化或校准标准化工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在0.9995以上，否则需重沂进行标准化或重新配制系列标准溶液进行标准化。6.3.3测试分析试液(6.3.1)及空白试液。结果在规定的重复性限内取其平均值，否则需重新测定。7分析结果的计算7.1仪器根据标准化或校准标准化工作曲线及设定的因素，自动进行数据处理，计算并输出铋、锑和硫元素含量。7.2分析结果表示至小数点后第三位。2