磷酸铁锂化学分析方法　第1部分：总铁量的测定　三氯化钛还原重铬酸钾滴定法 YST 1028.1-2015.pdf

YS/T1028.1-2015磷酸铁锂化学分析方法第1部分：总铁量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法1范围YS/T1028的本部分规定了磷酸铁锂中总铁的测定方法。本部分适用于磷酸铁锂中总铁的测定。测定范围：28%一36%。2方法提要试料以盐酸溶解后，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将少量三价铁还原成二价铁至生成“钨蓝”，以空气中氧自然氧化过量的三价钛，在硫酸磷酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁。3试剂和材料3.1盐酸(1十1)。3.2硫酸-磷酸混合溶液：将15mL硫酸(p1.$4g/mL)缓慢加至70mL水中，冷却后加入15mL磷酸(p1.69g/mL)混匀。3.3三氯化钛溶液(1十14)：取2mL三氯化钛溶液（约15%的三氯化钛溶液）用盐酸(1十5)稀释至30mL。3.4重铬酸钾标准滴定溶液c(GK,Cr,0,)=0.0500mol/L门：称取2.4516g基准重铬酸钾（预先经140一150烘干2h后，置于干燥器中，冷却至室温)溶于水后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.5钨酸钠指示剂溶液(250g/L):称取25g钨酸钠溶于适量水中，加5mL磷酸，用水稀释至100mI,混勺。3.6二苯胺磺酸钠指示剂溶液(5g/L):称取0,50g二苯胺磺酸钠溶于水中，用水稀释至100mL,混匀，保存在棕色瓶中。4试样试样粒度应不大于0.10mm。5分析步骤5.1试料称取4.00g试样，精确至0.0001g。1