硒化学分析方法　第12部分：硒量的测定　硫代硫酸钠容量法 YST 226.12-2009.pdf

YS/T226.12-2009V2一空白试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):M一重铬酸钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)M(1/6K,Cr(O,)=49.031。三次标定所消耗的标准滴定溶液的体积之极差值不大于0.07L时取其平均值，否则重新标定。4分析步骤4,1试料称取0.100g试样(m),精确至0.0001g。4,2空白实验随同试料做空白实验。4.3测定4.3.1将试料(4.1)置于500mL锥形烧瓶中，加15mL盐酸(3.2)和0.5mL1mL硝酸(3.3)，在沸水浴上加热使硒全部溶解，加人80mL沸水和2g脲(3.1)，20min后取下，在流水中冷却。4.3.2以酚酞乙醇(3.10)作指示剂，用氢氧化钠溶液(3.9)中和，使溶液呈碱性，再加20mL硫酸(3.5),冷却，用滴定管加人45mL硫代硫酸钠标准滴定溶液(3.11)后，搅拌均匀，加2mL碘化钾溶液(3.7)、5mL淀粉溶液(3.8)，继续滴定至蓝色消失为终点，记录所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(V)。5分析结果的计算按式(2)计算硒的质量分数s,数值以%表示：w=V.78.9101o0:4式中：V一滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积，单位为毫升(mL):c一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(ml/L):mo一试料质量，单位为克(g):78.93一硒的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moL)。结果表示至小数点后两位。6精密度6.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得：表1重复性限%硒的质量分数98.0-99.00.37注：重复性限()为2.83S,S为重复性标准偏差。6.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得：