砷化学分析方法　第1部分：砷量的测定　溴酸钾滴定法 YST 519.1-2009.pdf

YS/T519.1-2009砷化学分析方法第1部分：砷量的测定溴酸钾滴定法警告：砷及其化合物为有毒物质，接触和处置时需要特别小心。1范围YS/T519的本部分规定了砷中砷量的测定方法。本部分适用于砷中砷量的测定。测定范围：98.0%99.8%。2方法提要试料用硫酸加热溶解，加水煮沸，以甲基橙为指示剂，趁热以溴酸钾标准溶液滴定至红色消失为终点，由消耗的溴酸钾标准滴定溶液体积计算砷、锑合量，扣除锑量后即为砷的含量。3试剂分析过程中除非有特殊说明，否则均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1三氧化二砷(As()99.99%)：使用前应置于浓硫险十燥器中十燥24h以上。3.2硫酸(pl.83g/mL)。3.3硝酸(pl.42g/mL)。3.4硝酸(1十4)。3.5尿素溶液(100g/L):将10.0g尿素溶于mL水中，以水稀释至100mL,混匀。3.6溴酸钾标准滴定溶液(0KBr()3=3.)/L)。3.6.1配制：称取3.04g溴酸仰与3.0？溴化钾置于300mL烧杯中，用少量水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置两天后标定。3.6.2标定：平行称取三份约0.53g(1,精确至0.0001g)三氧化二砷(3.1)，分别置于400mL烧杯中。加20mL硫酸(3.2)，盖上表面皿，在电炉上加热至溶解后，继续加热10min,取下冷却，用少量水吹洗表面皿及杯壁，加100mL水，在电炉上加热煮沸。移至电磁搅拌器上，移开表面皿，在不断搅拌下加入5mL硝酸(3.4)，5mL尿素溶液(3.5)，从100mL胖肚滴定管中滴入溴酸钾标准滴定溶液，待滴至95L左右，加人2滴3滴甲基橙指示剂，缓慢滴定至接近终点，再慢慢滴至红色消失为终点，体积为V1。同时做空白标定，体积为V。按式(1)计算溴酸钾标准滴定溶液对砷的滴定系数：1K=7,-VX0.7574式中：K一滴定系数，单位体积溴酸钾标准滴定溶液相当于砷的量，单位为克每毫升(g/L):1一称取三氧化二砷的质量，单位为克(g)；V一标定时消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):V。一空白标定时消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L):0.7574一三氧化二砷换算为砷的换算因素。标定结果的极差值大于0.000006g/mL时，需重新称取三份三氧化二砷进行标定。3.7指示剂甲基橙的饱和水溶液，过滤后使用。