砷化学分析方法　第2部分：锑量的测定　孔雀绿分光光度法 YST 519.2-2009.pdf

YS/T519.2-2009前言YS/T519一2009砷化学分析方法共分4个部分：一第1部分：砷量的测定溴酸钾滴定法：一第2部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法：第3部分：硫量的测定硫酸钡重量法：一第4部分：铋、锑、硫量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为YS/T519的第2部分。本部分代替YS/T519.2一2006（原GB/T4373.2一1984）砷化学分析方法孔雀绿分光光度法测定锑量。与YS/T519.2一2006相比，本部分主要有如下变动：一对试样粒度提出了新的要求，由试样须经80目筛筛分，直径不大于2mm,改为试样全部通过0.84mm筛，再用0,42mm筛筛分：一对称样比例进行了修改，由按筛上与筛下比为3：1称取，修改为按筛上筛下实际比例称取：对文本格式进行了修改；一补充了精密度、质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：湖南水口山有色金属集团有图公司。本部分参加起草单位：株洲治炼集团股份有限公司、湖南有色金属研究院。本部分主要起草人：谭平生、谭谦、鲁春艳、凌云门、刘彬彬、蔡军、刘嫣、庞文林、李四红。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T4373.2-1984:-YS/T519.2-2006。YS/T519.2-2009砷化学分析方法第2部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法警告：砷及其化合物为有毒物质，接触和处置时需要特别小心。1范围YS/T519的本部分规定了神中锑量的测定方法。本部分适用于砷中锑量的测定。测定范围：0.01%一0.45%。2方法提要试料用硫酸加热溶解后蒸至近十，用盐酸溶解，移人容量瓶中，移取部分试液于分液漏斗中，先用氯化亚锡还原，再用亚硝酸钠将锑氧化至五价，在约1.5mo/L盐酸介质中，加人孔雀绿显色，以苯萃取，有机相于分光光度计波长625nm处测量其吸光度求得锑量。3试剂分析过程中除非有特殊说明，否则均使用分析纯试剂：蒸馏水或同等纯度的水。3.1硫酸。3.2盐酸(2十1)。3.3亚硝酸钠溶液(100g/L)。3.4尿素溶液(500g/L)。3.5氯化亚锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡，置于250mL烧杯中，加入67mL盐酸(l.19g/mL)使其溶解，移入100mL滴瓶中，用水稀释至100mL,混匀（可用一周至二周）。3.6孔雀绿溶液(1g/L):称取0.10g孔雀绿，置于150mL烧杯中，加入50mL乙醇、50mL水使其溶解，过滤于棕色瓶中，混匀。3.7銻标准贮仔溶液：称取0.5000g金属锑(s99.99%)，置于250mL烧杯中，加入10mL硫酸(3.1),盖上表面皿，置电炉上加热溶解至完全，继续加热冒硫酸烟并蒸发至溶液体积约为2mL,取下冷却至室温，加少量盐酸(3.2)溶解盐类并移人1000mL容量瓶中，用盐酸(3.2)吹洗表面皿及杯壁，并入容量瓶中，用盐酸(3,2)稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.5mg锑。3.8锑标准溶液(0.004mg/mL):移取4.00mL锑标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中，以盐酸(3.2)稀至刻度，混匀，此溶液1L含4g锑。3.9苯。4仪器分光光度计。5试样将试样加工成全部过0.84mm筛的样屑，再用0.42mm筛筛分，样品分筛上、筛下分别装入磨口瓶中，用石蜡密封。加工时应防止过热氧化。