混合铅锌精矿化学分析方法二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法 YST 461.5-2003.pdf

YS/T461.5-2003混合铅锌精矿化学分析方法二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法1范围本标准规定了混合铅锌精矿中二氧化硅含量的测定方法。本标准适用于混合铅锌精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围：1.00%10.00%。2方法原理试料用氢氧化钠熔融，热水浸出。在硫酸介质中，硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，用草酸掩做磷，用抗坏血酸还原硅钼杂多酸成硅钼蓝。于分光光度计波长650m处测其吸光度，按标准曲线法计算二氧化硅的含量。当砷量大于2%时干扰测定。3试剂3.1市售试剂3.1.1氢氧化钠，优级纯。3.1.2氨水(0.90g/mL)。3.1.3硫酸(ol.84g/ml)。3.2溶液3.2.1硫酸(1十1)。3.2.2硫酸(1十9)。3.2.3氨水(1十1)。3.2.4钼酸铵溶液(80g/L),过滤后使用。3.2.5草酸溶液(50g/L)。3.2.6抗坏血酸溶液(20g/L),用时现配。3.3标准溶液3.3.1二氧化硅标准贮存溶液：你取0.5000g二氧化硅（优级纯，预先于950C灼烧30mi,置于千燥器中冷却至室温)于盛有5g混合熔剂（二份无水碳酸钠与一份碳酸钾混匀）的铂金坩埚中，混匀，再覆盖2g混合熔剂，置于900C950高温炉中熔融1h,稍冷，将坩埚外部用水洗净，置于预先加有150mL热水的300mL聚四氟乙烯烧杯中浸出，洗净坩埚，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg二氧化硅。3.3.2二氧化硅标准溶液：移取50.00mL二氧化硅标准.存溶液(3,3.1)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100g二氧化硅。3.4指示剂对硝基苯酚指示剂(1g/L)。4仪器分光光度计。