氧化锆、氧化铪化学分析方法　钛量的测定　二安替吡啉甲烷分光光度法 YST 568.6-2008.pdf

YS/T568.6-2008氧化锆、氧化给化学分析方法钛量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法1范围本部分规定了氧化锆、氧化给中钛含量的测定方法。本部分适用于氧化锆、氧化铪中钛含量的测定。测定范围：0.005%2.5%。2方法提要试样以硫酸、硫酸铵溶解（或用氢氟酸和硝酸分解，加硫酸冒烟赶去氢氟酸），加入草酸掩敲主体锆、给，以抗坏血酸消除铁的十扰。在硫酸介质中，钛与二安替吡啉甲烷形成黄色络合物，于分光光度计波长430m处测量其吸光度。3试剂3.1硫酸铵。3.2盐酸(p1.19g/mL)。3.3硫酸(p1.84g/mL),3.4氢氟酸(p1.13g/mL)。3.5硝酸(p1.42g/mL)。3.6二安替吡啉甲烷溶液(50gL):称取29g二安替吡啉甲烷，置于500mL烧杯中，加入400mL盐酸(1十24)，加热并搅拌至完全溶解，冷却，过滤至棕色瓶中。3.7草酸溶液(100g/L)。3.8抗坏血酸溶液(10g/L):用时现配。3.9硫酸(1十1)。3.10钛标准贮存溶液：称取1.0000g金属钛(Ti)99.9%，置于250mL铂中，加入少量水后慢慢滴加氢氟酸(3.4)使其溶解，再滴加硝酸(3.5)将低价钛完全氧化，加人10mL硫酸(3.3)，摇匀，在电炉上蒸发至冒白烟，取下、冷却。用水移人1000mL容量瓶中，用硫酸(1十19)稀释至刻度。此溶液1mL含1.00mg钛。3.11钛标准溶液：移取25mL钛标准贮存溶液(3.10)，置于250mL容量瓶中，加入15mL硫酸(3.9),用水稀释至划度，摇匀。此溶液1mL含100ug钛。4仪器分光光度计。5分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。1