氟化钠化学分析方法　第3部分：硅含量的测定　钼蓝分光光度法 YST 535.3-2009.pdf

YS/T535.3-20094.10二氧化硅标准溶液：移取50.0mL二氧化硅标准溶液(4.9)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.005mg二氧化硅。使用时配制。5仪器和设备5.1铂皿：平底，直径70mm,高35mm,配有铂盖。5.2电炉：能控制温度在550C士25C。5.3电炉：能控制温度在750C士25C。5.4pH计：配备玻璃电极。5.5分光光度计。6试样试样应符合YS/T535,10一2009中4.2的要求。7分析步骤7.1试料称取1g干燥试样(6)，精确至0.0001g,记为。7.2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。7.3空白试验随同试料做空白试验。7.4测定7.4.1称取12g碳酸钠(4.1)及4g硼酸(4.2)放八.铂皿(5.1)中，小心混匀，加人试料(7.1)并用铂勺小心混匀，盖好盖。7.4.2将铂皿放进能控制在550C士25的电炉(5.2)中，用支架将铂皿与炉底隔开（最好用铂金架）以免引进杂质，在550C士25C,保持到反应平静为止（约30mi)。然后将铂皿放人能控制在750C士25C的电炉中，至少保持20min(空白不超过5min)。将铂皿取出，于空气中冷却。7.4.3向铂皿中加沸水，慢慢加热，直到熔块溶解，稍稍冷却后，将溶液慢慢移入盛有20L硝酸溶液(4.3)的250mL聚乙烯杯中。用18mL硝酸溶液(4.3)溶解沾在壁上的残留物（主要是三氧化二铁）。再用热水洗铂皿和皿盖，将全部混合液移入同一杯中。在近沸温度下加热数分钟，直到完全溶解。冷却，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.4.4按表1分取上述试样，置于100mL容量瓶中。表1二氧化硅含量/%试样量/g分取试液量/ml0.0200.1001.00050.00.100-0.3001.00025.00.3000.5001.00010.00.500-1.001.0005.07.4.5加水稀释体积至60mL左右，用滴定管滴加硝酸(4.3)，调整pH为0.850.90（用pH计检查)，往各容量瓶中加人5mL钼酸钠溶液(4.4)，混匀。于20C25C放置15min25min,加5mL酒石酸溶液(4.5)、11mL硫酸溶液(4.6)，最后加2mL还原溶液(4.7.1或4.7.2)混匀。用水稀释至刻度，混匀。放置10min(勿超过40min)。7.4.6将部分溶液(7.4.5)移入1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸光2