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掺锑二氧化锡化学分析方法第2部分:锑量的测定硫酸铈滴定法
YST
997.2-2014
掺锑二
氧化
化学分析
方法
部分
测定
硫酸
滴定法
997.2
2014
YS/T997.2-2014P1Vc=60.88(V:-V。)0(1)式中:一硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mo/1):P1一锑标准溶液的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL):V一分取锑标准溶液的体积,单位为毫升(mL):V:标定时,滴定锑标准溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积,单位为毫升(L):Vo标定时,滴定试剂空白所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积,单位为毫升(L):60.88一梯(1/2Sb)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。平行标定三份,所消耗硫酸铈标准滴定溶液(3.8)体积的极差值不超过0.10mL时,取其平均值。不则重新标定。3.9甲基橙指示剂(1g/L):称取0.1g甲基橙溶于100mL水中。4试样试样经105110干燥1h,置于干燥器中冷却至室温。5分析步骤5.1试料按表1称取试样,精确至0.0001g。表1称样量锑的质量分数/%试料/g0.502.000.502.006.000.306.00-20.000.205.2测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。5.3空白试验随同试料作空白试验。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于30mL高铝坩埚中,加人2g过氧化钠(3.2),混匀后,再覆盖1g过氧化钠(3.2)于表面,移人已升温至600的高温炉中,继续升温至700,保温5min10min,取出冷却至室温。5.4.2将甘埚移入盛有50mL疏酸(3.5)的250ml烧杯中浸出,用水洗净坩埚,并将溶液转入300mL锥形瓶中。2