HJ 1221-2021 环境空气 降尘的测定 重量法.pdf

中华人民共和国国家生态环境标准 HJ 12212021 环境空气 降尘的测定 重量法 Ambient airDetermination of dustfallGravimetric method 本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2021-12-16 发布 2022-06-01 实施 生 态 环 境 部 发 布 Ministry of Ec o logy and Environment HJHJ 12212021 i 目 次 前 言.ii 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 方法原理.1 5 干扰和消除.1 6 试剂和材料.1 7 仪器和设备.2 8 样品.2 9 分析步骤.3 10 结果计算与表示.3 11 准确度.4 12 质量保证和质量控制.4 13 注意事项.4 附录 A（资料性附录）降尘总量中可燃物的测定.5 Ministry of Ec o logy and Environment HJHJ 12212021 ii 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法 中华人民共和国大气污染防治法，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范环境空气中降尘的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气中降尘的重量法。本标准与环境空气 降尘的测定 重量法（GB/T 1526594）相比，主要差异如下：修改了集尘缸的材质要求和实验工具；细化了采样点布设的技术要求，删除了清洁对照点，增加了防鸟措施；明确了样品保存要求，补充完善了质量控制要求和实验记录信息；将降尘总量中可燃物的测定调整至附录。本标准的附录 A 为资料性附录。自本标准实施之日起，原国家环境保护总局 1994 年 10 月 26 日批准发布的环境空气 降尘的测定 重量法（GB/T 1526594）在相应的国家生态环境标准实施中停止执行。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：天津市生态环境监测中心。本标准验证单位：北京市生态环境监测中心、生态环境部华南环境科学研究所、天津市环科检测技术有限公司、新疆维吾尔自治区生态环境监测总站、四川省生态环境监测总站和浙江省生态环境监测中心。本标准生态环境部 2021 年 12 月 16 日批准。本标准自 2022 年 6 月 1 日起实施。本标准由生态环境部解释。Ministry of Ec o logy and Environment HJHJ 12212021 1 环境空气 降尘的测定 重量法 警告：实验中使用的乙二醇是有毒化学品，在实验中应注意防护。1 适用范围 本标准规定了测定环境空气中降尘的重量法。本标准适用于环境空气中降尘的测定。本标准测定的降尘的方法检出限为 0.3 t/km2 30 d，测定下限为 1.2 t/km2 30 d。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1 降尘 dustfall 在空气环境条件下，靠重力自然沉降在集尘缸中的颗粒物。4 方法原理 空气中可沉降的颗粒物，沉降在装有乙二醇水溶液做收集液的集尘缸内，经蒸发、干燥、称重后，计算降尘量。5 干扰和消除 树叶、枯枝、鸟粪、昆虫、花絮等会对测定产生干扰，样品测定前应去除。6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。6.1 乙二醇（C2H6O2）。6.2 乙二醇水溶液。乙二醇（6.1）和水以 1:1 的体积比混合。Ministry of Ec o logy and Environment HJHJ 12212021 2 7 仪器和设备 7.1 集尘缸：内径 15 cm0.5 cm，高 30 cm 的圆柱形缸，材质为有机玻璃、玻璃或陶瓷，缸底平整，内壁光滑。如有磨损，应立即更换。7.2 金属或尼龙筛：孔径 1 mm。7.3 软质硅胶刮刀。7.4 瓷坩埚：100 ml。7.5 电热板：2000 W4000 W。7.6 烘箱。7.7 电子分析天平：实际分度值 0.1 mg。7.8 一般实验室常用仪器和设备。8 样品 8.1 采样点的设置 8.1.1 监测点位布设应满足 HJ 194 中监测点位布设相关技术要求。8.1.2 选择采样点时，应优先考虑集尘缸不易损坏的地方，还要考虑操作者易于更换集尘缸，采样点一般设在建筑物的屋顶，采样点周围应设置明显标识，防止误入。8.1.3 集尘缸放置高度应距离地面 8 m15 m，即普通住宅 3 层5 层。在同一地区，各采样点集尘缸的放置高度应尽可能保持一致。在保证监测点具有空间代表性的前提下，若所选监测点位周围半径 300 m500 m 范围内建筑物平均高度在 25 m 以上，无法满足高度设置要求时，集尘缸放置高度可在 20 m30 m 范围内选取。如放置在屋顶上，集尘缸口离建筑物墙壁、屋顶等支撑物表面的距离应大于 1 m，避免支撑物上扬尘的影响。8.1.4 集尘缸的支架应稳定和坚固，防止摇摆或被风吹倒。8.1.5 在林区、公园等鸟类聚集处布设点位时，可根据需要，在不影响样品采集和人体安全的前提下，通过声波、光波、加装防鸟装置等方式驱鸟。8.2 准备工作 集尘缸放到采样点前，加入 120 ml 乙二醇水溶液（6.2），干旱、蒸发量大的地区可酌情增加乙二醇水溶液加入量。加好溶液后，用保鲜膜覆盖缸口做好防尘，并记录。8.3 样品的收集 放缸时取下保鲜膜，记录地点、缸号、放缸时间（月、日、时）。按月（28 d31 d）定期更换集尘缸，采样记录时间应精确到 0.1 d。取缸时应核对地点、缸号，并记录取缸时间（月、日、时），用保鲜膜覆盖缸口做好防尘，带回实验室。在夏季多雨及冬季多雪季节，应注意缸内积水或积雪情况，为防水或雪满溢出，应及时更换新缸，采集的样品合并后测定。在样品收集过程中，如缸内收集液高度低于0.3 cm，应适当补充乙二醇水溶液（6.2）。8.4 样品保存 样品采集后应尽快分析，如不能 24 h 内分析，应将样品按步骤 9.2.1 进行转移后，补加适量乙二醇（6.1），并用保鲜膜覆盖烧杯口，7 d 内测定。Ministry of Ec o logy and Environment HJHJ 12212021 3 9 分析步骤 9.1 瓷坩埚的准备 将瓷坩埚（7.4）洗净、编号，在 105 5 下，烘箱烘干 3 h，取出放入干燥器内，冷却至室温，用电子分析天平（7.7）称量，再烘 50 min，冷却至室温，再称量，直至恒重（2 次重量之差小于 0.4 mg），恒重后取最后 2 次称量值均值为 m0。9.2 降尘样品的测定 9.2.1 测量集尘缸的内径（按不同方向至少测定 3 处，取其算术平均值，精确至 0.1 cm），然后用光洁的镊子将落入缸内的树叶、昆虫等异物取出，并用水将附着在异物上的尘粒冲洗下来后，将异物弃掉。用软质硅胶刮刀（7.3）把缸壁刮洗干净，将缸内溶液和尘粒通过金属或尼龙筛（7.2），全部转入 500 ml烧杯中，用水反复冲洗截留在筛网上的异物以及软质硅胶刮刀，将附着在上面的尘粒冲洗下来后，将筛上异物弃掉。9.2.2 将烧杯中的收集液在电热板上缓慢加热蒸发，使体积浓缩到 10 ml20 ml，冷却后用水冲洗杯壁，并用软质硅胶刮刀（7.3）把杯壁上的尘粒刮洗干净，将溶液和尘粒全部转移到已恒重的瓷坩埚（7.4）中，放在电热板上缓慢加热至近干（溶液少时防止崩溅），然后放入烘箱于 105 5 烘干，按 9.1方法称量至恒重，恒重后取最后 2 次称量值均值为 m1。9.3 空白试验 将采样操作和样品保存时加入总量相同的同批次乙二醇水溶液（6.2），加入 500 ml 烧杯中。按照与 9.2.2 相同的步骤进行实验室空白试样的制备，称量至恒重后，减去瓷坩埚的重量 m0，得到 m2。9.4 空白加标样的测定 称取质控样品、采样操作和样品保存时加入总量相同的同批次乙二醇水溶液（6.2）加入集尘缸，按照与 9.2 相同的步骤进行实验室空白加标样的测定。10 结果计算与表示 10.1 结果计算 降尘总量按照公式（1）计算：4l0230 10mmmmA t （1）式中：m降尘总量，t/km230 d；m1降尘、瓷坩埚和乙二醇水溶液蒸发至干并在 105 5 恒重后的重量，g；m0瓷坩埚在 105 5 烘干恒重后的重量，g；m2采样操作和样品保存等量的乙二醇水溶液蒸发至干并在 105 5 恒重后的空白试样重量，g；A集尘缸缸口面积，cm2；t采样时间（精确到 0.1 d），d；Ministry of Ec o logy and Environment HJHJ 12212021 4 30一个采样周期，以 30 d 计；104g/cm2转换为 t/km2的单位换算系数。10.2 结果表示 测定结果小数点后保留位数与方法检出限一致，最多保留 3 位有效数字。11 准确度 11.1 精密度 6 家实验室对从同一房顶上收集的不同质量的降尘样品各 6 份进行测定，0.1000 g 样品相对标准偏差范围为 0.4%4.9%、0.3000 g 样品相对标准偏差范围为 0.3%2.2%、0.7000 g 样品相对标准偏差范围为 0.4%2.1%。11.2 正确度 6 家实验室对从同一房顶上收集的不同质量的降尘样品各 6 份进行测定，0.1000 g 样品测定空白加标回收率范围为 90.7%110%；0.3000 g 样品测定空白加标回收率范围为 93.9%104%；0.7000 g 样品测定空白加标回收率范围为 95.3%102%。12 质量保证和质量控制 12.1 实验室内质控样品制备过程：采集无污染或污染较少的农田土（应使用黄壤等，避免使用红壤和含有机质高的森林土壤类），手工去除石块、木块，风干后研磨过 200 目筛，制得 1 份约为 200 g 的样品，备用。使用前应在 105 5 下烘干恒重，再称量。12.2 每批样品应至少做 2 个空白试样，空白测定值应低于 0.0100 g。12.3 每批样品测定时，应以空白加标的方式至少分析1个实验室内质控样品，其回收率为90%110%。13 注意事项 13.1 每个样品所使用的烧杯、瓷坩埚等的编号应一致，并将与其相对应的集尘缸的缸号一并及时填入记录表中。13.2 瓷坩埚在烘箱、干燥器中，应分离放置，不可重叠。13.3 样品在瓷坩埚中浓缩时，不要用水洗涤坩埚，否则将在乙二醇与水的界面上发生剧烈沸腾使溶液溢出。当浓缩至 20 ml 以内时应降低加热温度并不断摇动瓷坩埚，使降尘粘附在瓷坩埚壁上，避免样品溅出。13.4 干旱、蒸发量大的地区无法保证采样周期内全程为湿法采样，采样时可在集尘缸底部铺一层直径为 12 mm 的玻璃珠，并在原始记录中对采样方式予以说明。13.5 降尘总量中可燃物测定的操作步骤参见附录 A。13.6 加热方式除电热板加热外，也可选择水浴加热的方式。13.7 根据需求，可采集平行样。Ministry of Ec o logy and Environment HJHJ 12212021 5 附 录 A（资料性附录）降尘总量中可燃物的测定 A.1 仪器和设备 A.1.1 马弗炉。A.1.2 文本 7 中规定的仪器和设备。A.2 瓷坩埚的准备 将 9.1 中已完成称量的瓷坩埚放入马弗炉中，在 600 灼烧 2 h，待炉内温度降至 300 以下时取出，放入干燥器中，冷却至室温，称重。再在 600 下灼烧 1 h，冷却至室温，称量，直至恒重，恒重后取最后 2 次称量值均值为 m4。A.3 降尘样品中可燃物的测定 将 9.2 中已测降尘样品量的瓷坩埚放入马弗炉中，在 600 灼烧 3 h，待炉内温度降至 300 以下时取出，放入干燥器中，冷却至室温，称重。再在 600 下灼烧 1 h，冷却至室温，称量，直至恒重，恒重后取最后