GB∕T 1918-2021 工业硝酸钾.pdf

书 书 书犐 犆犛 犆犆犛犌?犌犅犜?犌犅犜?犘 狅 狋 犪 狊 狊 犻 狌犿狀 犻 狋 狉 犪 狋 犲犳 狅 狉犻 狀 犱 狌 狊 狋 狉 犻 犪 犾狌 狊 犲?书 书 书前言本文件按照 标准化工作导则第部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替 工业硝酸钾，与 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：修改了范围（见第章，年版的第章）；增加了分类（见第章）；取消了等级（见，年版的）；增加了铵盐和金属离子指标，并按分类设置了指标要求（见，年版的）；修改了铁含量的测定方法（见 ，年版的 ）；增加了铵盐含量测定目视比色法（见 ，年版的 ）；增加了松散度测定方法（见 ）；增加了金属离子含量的测定方法（见 ）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（）归口。本文件起草单位：江西金利达钾业有限责任公司、青海联大化工科技有限公司、潍坊昌盛硝盐有限公司、山东爱能森新材料科技有限公司、文通钾盐集团有限公司、中国科学院青海盐湖研究所、文水县振兴化肥有限公司、金钾科技有限公司、青海民族大学、交城县并盛化工有限公司、江西金泰化学新材料有限公司、山西金兰化工股份有限公司、湖南美奥钾业有限责任公司、浙江绿野净水剂科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。本文件主要起草人：赵晨、余荣华、牟邦志、曾智勇、李强、魏明、王宝、梁廷刚、李海朝、武建生、熊云生、蔺向光、黄凌峰、俞明华、王彦、田野、黄小琳、梁永祥、李积升、赵家春、赵燕、杨小波、李楷、陆思伟、何国元、王莹。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：年首次发布为 ，年第一次修订，年第二次修订，年第三次修订；本次为第四次修订。犌犅犜 工 业 硝 酸 钾警告：依据犌犅 第章的规定，本产品属于第类第 项氧化性物质，操作时应小心谨慎。使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本文件规定了工业硝酸钾的分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。本文件适用于工业硝酸钾。注：该产品主要用于熔盐、黑火药、导火索、医药中间体、光学玻璃、氨触媒、金属热处理、瓷釉等行业。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。包装储运图示标志 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 肥料中氨态氮含量的测定甲醛法 化工产品采样总则 分析实验室用水规格和试验方法 数值修约规则与极限数值的表示和判定 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法目视比浊法 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第部分：标准滴定溶液的制备 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第部分：杂质标准溶液的制备 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第部分：制剂及制品的制备 （所有部分）危险货物道路运输规则术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。分子式和相对分子质量分子式：相对分子质量：（按 年国际相对原子质量）犌犅犜 分类工业硝酸钾分为三个类别，其主要用途如下：类产品主要用于熔盐制造；类产品分两个类型，其中型产品主要用于制造黑火药、导火索、医药中间体及玻璃澄清剂等，型产品主要用于金属热处理、制造瓷釉彩药等；类产品为添加无机盐类防结块剂产品，主要用于玻璃及陶瓷的助熔剂。要求 外观：工业硝酸钾为白色结晶或球型颗粒。工业硝酸钾按本文件规定的试验方法检测应符合表规定。表项目指标类类型型类硝酸钾（）（以干基计）狑 水分狑 水不溶物狑 氯化物（以 计）狑 硫酸盐（以计）狑 碳酸盐（以计）狑 铵盐（以计）狑 吸湿率狑 松散度（通过 试验筛）狑 金属离子铁（）狑 钙（）狑 镁（）狑 钡（）狑 锌（）狑 锰（）狑 铜（）狑 镉（）狑 铬（）狑 铅（）狑 类及类型产品不应添加有机类防结块剂。犌犅犜 试验方法 一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 、的规定制备。外观检验在自然光下用目视法进行判定。硝酸钾含量的测定 原理在中性介质中，钾离子与四苯硼钠进行反应，生成四苯硼钾沉淀。如有铵离子存在，可加入甲醛溶液消除铵离子的干扰。根据生成的四苯硼钾的质量，确定硝酸钾含量。其主要反应式为：（）（）试剂或材料 无水乙醇。甲醛溶液：用前过滤。乙酸溶液：。氢氧化钠溶液：。四苯硼钠乙醇溶液。四苯硼钾乙醇饱和溶液。甲基橙指示液：。酚酞指示液：。仪器设备 电热恒温干燥箱：温度能控制在 。玻璃砂坩埚：滤板孔径。试验步骤 试验溶液的制备称取约 样品，精确至 ，置于 烧杯中，加水溶解，溶液转移至 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。试验用移液管移取 试验溶液，置于 烧杯中，加 水、滴甲基橙指示液，用乙酸溶液调节溶液恰呈红色。如含铵盐，滴加滴滴酚酞指示液、甲醛溶液，用氢氧化钠溶液调节成微红色。用恒温水浴加热溶液至（继续保持溶液呈微红色，如有沉淀物应进行过滤及充分洗涤），在搅拌下滴加四苯硼钠乙醇溶液（滴加时间约为），继续搅拌。放置 后，用预先在 电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用 四苯硼钾乙醇饱和溶犌犅犜 液转移沉淀，并用 四苯硼钾乙醇饱和溶液分次次洗涤沉淀（每次应抽干），再用无水乙醇沿坩埚内壁洗涤一次，抽干。于 电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。试验数据处理硝酸钾含量以硝酸钾（）的质量分数狑计，按公式（）计算：狑 （犿犿）犿（犞犞）（狑）狑（）式中：将四苯硼钾换算为硝酸钾的系数；犿 干燥至质量恒定后玻璃砂坩埚和四苯硼钾沉淀的质量的数值，单位为克（）；犿 干燥至质量恒定后玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克（）；犿 样品的质量的数值，单位为克（）；犞 中移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升（）；犞 中试验溶液的体积的数值，单位为毫升（）；狑 中测得的水分；碳酸盐换算为硝酸钾的系数；狑 中测得的碳酸盐的质量分数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。水分的测定 仪器设备 电热恒温干燥箱：温度能控制在 。称量瓶：。试验步骤称取约样品，精确至 。置于预先于 干燥至质量恒定的称量瓶中。在 的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。试验数据处理水分以质量分数狑计，按公式（）计算：狑犿犿犿 （）犿 样品的质量的数值，单位为克（）；犿 干燥至质量恒定后样品的质量的数值，单位为克（）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 。水不溶物含量的测定 试剂或材料二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺溶于 硫酸中。仪器设备 电热恒温干燥箱：温度能控制在 。犌犅犜 玻璃砂坩埚：滤板孔径。试验步骤称取约 样品，精确至 。置于 烧杯中，加约 水，加热至沸，使样品完全溶解。用预先于 干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用热水洗至残渣无硝酸根离子为止（以二苯胺硫酸溶液检查时无蓝色）。残渣连同玻璃砂坩埚于 下干燥至质量恒定。试验数据处理水不溶物含量的质量分数狑，按公式（）计算：狑犿犿犿 （）式中：犿 干燥至质量恒定后水不溶物和玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克（）；犿 干燥至质量恒定后玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克（）；犿 样品的质量的数值，单位为克（）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 。氯化物含量的测定 汞量法（仲裁法）原理同 第章。试剂或材料 尿素。其他同 第章。仪器设备微量滴定管：分度值为 或 。试验步骤 试验溶液犃的制备称取约 样品，精确至 。置于 烧杯中，加约 水，加热使样品完全溶解，冷却至室温。全部移入 （犞）容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液，用于氯化物、硫酸盐、碳酸盐、铵盐含量的测定。参比溶液的制备在 锥形瓶中加 水，加尿素，加热溶解。在微沸下滴加硝酸（）溶液至无细小气泡产生，冷却。加滴滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠（）溶液调至溶液呈蓝色，再用硝酸（）溶液调至溶液由蓝色变黄色再过量滴滴。加入 二苯偶氮碳酰肼指示液，以微量滴定管用浓度犮（）为 的硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色。记录所用硝酸汞标准滴定溶液的体积（犞）。此溶液使用前制备。犌犅犜 试验用移液管移取（犞）试验溶液（见 ），置于 锥形瓶中。加尿素，加热溶解。在微沸下滴加硝酸（）溶液至无细小气泡产生，冷却。加滴滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠（）溶液调至溶液呈蓝色，再用硝酸（）溶液调至溶液由蓝色变黄色再过量滴滴。加 二苯偶氮碳酰肼指示液，用浓度犮（）为 的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为与参比溶液相同的紫红色为终点。含汞废液的处理按 附录进行操作。试验数据处理氯化物以氯（）的质量分数狑计，按公式（）计算：狑（犞犞）犮犕 犿（犞犞）（）式中：犞 测定时消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（）；犞 制备参比溶液时消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（）；犮 硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（）；犕 氯化物（以 计）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（）犕（）；犿 中试验溶液（见 ）中所含样品的质量的数值，单位为克（）；犞 中移取试验溶液（见 ）的体积的数值，单位为毫升（）；犞 中试验溶液（见 ）的体积的数值，单位为毫升（）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 。目视比浊法 原理同 第章。试剂或材料同 第章。试验步骤用移液管移取试验溶液（见 ）置于 比色管中，加水约至，加 硝酸溶液和 硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置 。如果所产生的白色混浊深于标准比浊溶液，则不符合本文件规定的指标要求，否则符合本文件规定的指标要求。标准比浊溶液是移取（类：；类型、类型、类：）氯化物标准溶液含氯（），与试验溶液同时同样处理。硫酸盐含量的测定 重量法（仲裁法）原理硫酸盐可与钡离子在酸性条件下生成硫酸钡沉淀，称量生成的硫酸钡的质量。其主要反应式为：犌犅犜 试剂或材料 盐酸。盐酸溶液：。氯化钡溶液：。硝酸银溶液：。仪器设备高温炉：温度能控制在 。试验步骤用移液管移取（犞）试验溶液（见 ），置于 烧杯中，加 盐酸，置于沸水浴上蒸发至干。再加 盐酸再蒸干，重复蒸干三次。加 水溶解残渣，加盐酸溶液酸化。用中速滤纸过滤，用水洗涤沉淀，至滤液体积约为 ，煮沸，在不断搅拌下滴加 氯化钡溶液（约 滴加完毕）。在不断搅拌下继续煮沸，放置过夜或放置于沸水浴中。用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无氯离子为止（取滤液，加硝酸银溶液混匀，后无沉淀出现）。将滤纸连同沉淀一起移入预先在 下灼烧至质量恒定的瓷坩埚内，在电炉上灰化后置于高温炉中，在 下灼烧至质量恒定。试验数据处理硫酸盐含量以硫酸根（）的质量分数狑计，按公式（）计算：狑 （犿犿）犿（犞犞）（）式中：将硫酸钡换算为硫酸根的系数；犿 灼烧至质量恒定后瓷坩埚和沉淀的质量的数值，单位为克（）；犿 灼烧至质量恒定后瓷坩埚的质量的数值，单位为克（）；犿 中试验溶液（见 ）中所含样品的质量的数值，单位为克（）；犞 中移取试验溶液（见 ）的体积的数值，单位为毫升（）；犞 中试验溶液（见 ）的体积的数值，单位为毫升（）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 。目视比浊法 原理硫酸盐可与钡离子在酸性条件下生成硫酸钡沉淀，当硫酸盐含量较低时形成悬浊液，可用于硫酸盐含量的测定。其主要反应式为：试剂或材料 盐酸溶液：。氯化钡溶液：。犌犅犜 硫酸盐标准溶液：溶液含硫酸盐（）。用移液管移取 按 配制的硫酸盐标准溶液，置于 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。试验步骤用移液管移取试验溶液（见 ），置于 比色管中，加水至约，加盐酸溶液及氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。如果所产生的白色混浊深于标准比浊溶液