QB∕T 5728-2022 阿胶糕.pdf

QB/T 5728-2022,71;1_，_r111I 234567 333333 BBBBBB 分析天平：感量 为0.01g和0.000 01 g。高速粉碎机。超声波仪。离心机。涡旋混合器。电热恒温水槽。B.48.4.1试样制备与保存试样的制备取出代表性样品，固体样品冷冻后经 粉碎机粉碎，用四分法缩分出 不少千5.0g试样，粉状样品均分成两份，每份不少于5.0g,装入清洁容器内，加封后 作出标记，一份作试样，一份作留样。B.4.2 试样的保存B.5按照样品产品标签规定的贮藏条件保存，未标明贮藏条件的，常温避光保存。试验步骤8.5.1 试样溶解称取试样50g,.,100g(或经均质后试样5.0g),精确至0.01g,准确 加入10倍量水，超声溶解，用水补足损失的质量。B.5.2 提取精密移取 2mL 样品溶液，缓缓加入等体积的30%三氯乙酸溶液，充分振荡混匀，4c静置20min,7 000 g离心5min,弃上清液，用 2mL冰浴丙酮洗涤沉淀，7 000 g离心5min后弃丙酮清液；继续用2mL冰浴丙酮洗涤，待丙酮挥发，加入1%碳酸氢铁溶液20mL超声至溶解，制得阿胶提取液样品。B.5.3 酶解,111.,1!1!r 阿胶提取液样品通过0.22m滤膜过 滤，取400L滤液，加入40L胰蛋白酶溶液，混匀，37C恒温酶解16 h,待测。B.5.4 标准工作溶液制备取标准储备溶液2mL,按B.5.2制得阿胶提取液2mL,过0.22m滤膜，分别取滤液50L、100L、200L、300L、400L,分别加入1%碳酸氢按溶液350L、300L、200L、100L、0L,制得阿胶含量分别为0.25mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、1.5mg/mL、2.0mg/mL标准工作溶液，分别加入40L胰蛋白酶溶液，混匀，37C恒温酶解16 h,备用。1 55 55 BB测定液相色谱参考条件色谱条件如下：a)色谱柱：C1s色谱柱(50mrnx2.1 mm,口m)或相当者；17