HJ 1222-2021 固体废物 水分和干物质含量的测定 重量法.pdf

中华人民共和国国家生态环境标准 HJ 12222021 固体废物 水分和干物质含量的测定 重量法 Solid wasteDetermination of water content and dry matter Gravimetric method 本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2021-12-16 发布 2022-06-01 实施 生 态 环 境 部 发 布 Ministry of Ec o logy and Environment HJHJ 12222021 i 目 次 前 言.ii 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 方法原理.1 5 仪器和设备.2 6 样品.2 7 分析步骤.2 8 结果计算与表示.3 9 精密度.3 10 质量保证和质量控制.3 11 废物处置.4 12 注意事项.4 Ministry of Ec o logy and Environment HJHJ 12222021 ii 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法 中华人民共和国固体废物污染环境防治法，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范固体废物中水分和干物质含量的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定固体废物中水分和干物质含量的重量法。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：湖南省生态环境监测中心、湖南大学。本标准验证单位：北京市生态环境监测中心、天津市生态环境监测中心、江西省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、生态环境部华南环境科学研究所、河南省济源生态环境监测中心、广电计量检测（湖南）有限公司和湖南正信检测技术有限公司。本标准生态环境部 2021 年 12 月 16 日批准。本标准自 2022 年 6 月 1 日起实施。本标准由生态环境部解释。Ministry of Ec o logy and Environment HJHJ 12222021 1 固体废物 水分和干物质含量的测定 重量法 警告：测定有毒有害样品时，应避免皮肤接触或口鼻吸入，试验过程中应采取通风、排气等措施以防止实验室环境或其他样品受到污染。测定时，应注意样品的易燃易爆性，避免发生火灾。1 适用范围 本标准规定了测定固体废物中水分和干物质含量的重量法。本标准适用于常见固体废物中水分和干物质含量的测定，不适用于挥发性有机物含量高、易燃易爆的固体废物样品中水分和干物质含量的测定。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ 298 危险废物鉴别技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1 水分含量 water content(OH2w)在规定条件下，从固体废物中蒸发的水的质量占样品总质量的质量分数。3.2 干物质含量 dry matter content(dmw)在规定条件下，固体废物中干残留物的质量分数。3.3 恒重 constant mass 样品烘干后，再以 4 h 为时间间隔对冷却后的样品进行 2 次连续称重，前后差值不超过最终测定质量的 1%，此时的重量即为恒重。注：选用微波干燥法或红外干燥法时，样品在水分测定仪持续干燥称重下，10 s 内前后质量差值不超过最终测定质量的 0.01%，此时的重量即为恒重。4 方法原理 固体废物样品在 105 5 烘干至恒重，以烘干前后的样品质量差值计算水分和干物质的含量，用质量分数表示。Ministry of Ec o logy and Environment HJHJ 12222021 2 5 仪器和设备 5.1 烘箱：温度范围 105 5。5.2 微波水分测定仪：天平实际分度值0.000 1 g，温度范围 100 10。5.3 红外水分测定仪：天平实际分度值0.000 1 g，温度范围 100 10。5.4 干燥器：装有无水变色硅胶。5.5 分析天平：实际分度值0.01 g。5.6 具盖容器：防水材质且不吸附水分，容积100 ml。5.7 一般实验室常用仪器和设备。6 样品 6.1 样品采集和保存 样品采集和保存按照 HJ/T 20、HJ 298 的相关规定执行。应在采集样品后尽快进行水分和干物质含量的测定。6.2 试样制备 一般情况下，可直接取样测定。试样制备也可按照选用的处置规范、评价规范或分析方法标准中相应的要求执行。7 分析步骤 7.1 烘箱干燥法 具盖容器（5.6）和盖子于 105 5 下烘干 1 h，稍冷，盖好盖子，然后置于干燥器（5.4）中冷却（约 45 min），称量带盖容器的质量 m0（精确至 0.01 g）。用样品勺将 25 g50 g 固体废物样品平铺至已称重的具盖容器（5.6）中，盖上容器盖，称量总质量 m1（精确至 0.01 g），放入烘箱（5.1）中，打开容器盖，于 105 5 下干燥至恒重。盖上容器盖，置于干燥器（5.4）中冷却（约 45 min），取出后立即称量带盖容器和烘干样品的总质量 m2（精确至 0.01 g）。注：对于水分含量较高的样品，可先将样品烘干 12 h，再以 4 h 为时间间隔进行恒重称量。7.2 微波干燥法 按照微波水分测定仪（5.2）操作说明，设置仪器参数（包括功率和终点确定模式等），温度范围为105 5。用样品勺取适量的样品（根据仪器要求选择合适的称样量，建议称样量范围为 1.00 g3.00 g）平铺于仪器的进样盘，盖上仪器盖，运行测定程序并读数。注：对于均匀性差的样品，应至少测定 3 个平行样品，结果以算术平均值表示。7.3 红外干燥法 按照红外水分测定仪（5.3）操作说明，设置仪器参数，温度范围为 105 5。用样品勺取适量的样品（根据仪器要求选择合适的称样量，建议称样量为 3 g 左右）平铺于仪器的进样盘，盖上仪器盖，运行测定程序并读数。Ministry of Ec o logy and Environment HJHJ 12222021 3 注：对于均匀性差的样品，应至少测定 3 个平行样品，结果以算术平均值表示。8 结果计算与表示 8.1 结果计算 样品中水分含量OH2w和干物质含量dmw，分别按照公式（1）和公式（2）进行计算：212H O10100%mmwmm （1）式中：OH2w固体废物样品中的水分含量（以质量分数计），%；1m带盖容器及固体废物样品的总质量，g；2m带盖容器及烘干样品的总质量，g；0m带盖容器的质量，g。20dm10100%mmwmm （2）式中：dmw固体废物样品中的干物质含量（以质量分数计），%；2m带盖容器及烘干样品的总质量，g；0m带盖容器的质量，g；1m带盖容器及固体废物样品的总质量，g。8.2 结果表示 测定结果保留至整数位，测定结果小于 1%时，以“1%”表述。9 精密度 7 家验证实验室采用烘箱干燥法对水分含量约为 9%的垃圾焚烧废渣样品、水分含量约为 69%的工业污水处理厂污泥样品、水分含量约为 85%的生活污水处理厂污泥样品进行 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差范围分别为 1.7%8.0%、0.08%1.0%、0.15%0.50%；实验室间相对标准偏差为 0.70%11%，重复性限为 0.69%1.2%。2 家验证实验室采用微波干燥法对水分含量约为 9%的垃圾焚烧废渣样品、水分含量约为 69%的工业污水处理厂污泥样品、水分含量约为 85%的生活污水处理厂污泥样品进行 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差范围分别为 1.8%2.2%、0.42%0.73%、0.78%1.0%。1 家验证实验室采用红外干燥法对水分含量约为 9%的垃圾焚烧废渣样品、水分含量约为 69%的工业污水处理厂污泥样品、水分含量约为 85%的生活污水处理厂污泥样品进行 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为 1.2%、0.31%、0.20%。10 质量保证和质量控制 10.1 采样过程严格按照 HJ/T 20 的相关规定进行，充分保证样品的均匀性。Ministry of Ec o logy and Environment HJHJ 12222021 4 10.2 根据样品性质酌情增加样品采集数量，提高样品的代表性，测定结果精密度25%，否则应增加样品的平行测定次数。10.3 采用本方法用于仲裁时，每个样品应平行测定 3 次，测定结果取算数平均值。11 废物处置 实验中涉及的危险废物应妥善收集，避免不相容废物混合收集，做好分类标识，依法按照国家有关危险废物的规定进行贮存、处置。12 注意事项 12.1 与样品接触的所有用具的材质应不和待测样品有任何反应，不破坏样品代表性，不改变样品组成。12.2 实验过程中应避免具盖容器内样品细颗粒被气流或风吹出。12.3 选用微波干燥法或红外干燥法时，需进行实验室内验证，与烘箱干燥法数据进行比对，确保精密度和两方法间相对偏差达到本方法标准要求。12.4 考虑火灾安全因素，升温过快可能导致有机物快速挥发闪燃和回燃，表面形成明火。故建议烘箱干燥法升温速率不超过 5/min。12.5 拟采用的仪器和设备需在检定或校准证书的有效期内，符合本方法仪器和设备精度需求方可使用。Ministry of Ec o logy and Environment HJ