QB∕T 5684-2022 食用盐中二氧化硅的测定.pdf

QB/T5684-2022食用盐中二氧化硅的测定1范围本文件描述了食用盐中抗结剂二氧化硅的检测方法硅钼黄分光光度法。本文件适用于食用盐中抗结剂二氧化硅的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理二氧化硅与无水碳酸钠高温下反应生成硅酸钠，硅酸根与钼酸铵在酸性条件下结合形成黄色的硅钼杂多酸，利用可见分光光度计，于波长440nm处测定其吸光度，与标准系列溶液比较定量。5试剂或材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的三级水。5.1二氧化硅：纯度99.95%以上。5.2无水碳酸钠。5.3氯化钠：优级纯。5.4硫酸溶液(1mol/L):量取13.6mL的浓硫酸，缓慢滴加到盛有200mL水的烧杯中，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用。5.5钼酸铵溶液(100g/L):称取10.00g钼酸铵，置于烧杯中，用少量水溶解，转移至100mL非玻璃材质的容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用。5.6草酸溶液(100g/L):称取10.00g草酸，置于烧杯中，用少量水溶解，转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用。5.7二氧化硅标准溶液(400mg/L):准确称取(0.40000.0002)g二氧化硅(5.1)，置于铂坩埚中，缓缓加入8.00g无水碳酸钠(5.2)，混匀，置于马弗炉中，1000煅烧1h,冷却至室温后，转