GB31660.8—20192019-09-06发布2020-04-01实施食品安全国家标准牛可食性组织及牛奶中氮氨菲啶残留量的测定液相色谱-串联质谱法Nationalfoodsafetystandard—Determinationofisometamidiumresiduesinbovinetissueandmilkbyliquidchromatography-tandemmassspectrometricmethod发布GB31660.8—2019前言本标准系首次发布。GB31660.8—2019１食品安全国家标准牛可食性组织中氮氨菲啶残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了牛肌肉、脂肪、肝脏、肾脏及牛奶中氮氨菲啶残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于牛肌肉、脂肪、肝脏和肾脏及牛奶中氮氨菲啶残留量的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试料中残留的氮氨菲啶，用乙腈、甲酸铵-甲醇溶液提取，正己烷脱脂，液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.1.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。4.1.4正己烷（C6H14）。4.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）。4.1.6甲酸铵（HCOONH4）。4.2溶液配制4.2.10.25mol/L甲酸铵-甲醇溶液：取甲酸铵15.8g，用甲醇溶解并稀释至1000mL。4.2.20.1%甲酸溶液：取甲酸1.0mL，用水溶解并稀释至1000mL。4.2.380%甲醇溶液：取甲醇400mL，用水溶解并稀释至500mL。4.2.4提取液：取乙腈和0.25mol/L甲酸铵-甲醇溶液按1：1（体积比）混匀。4.3标准品GB31660.8—2019２盐酸氮氨菲啶（IsometamidiumChloride,C28H26ClN7,CAS号:34301-55-8），含量≥95.0%。4.4标准溶液的制备4.4.1标准贮备液：取氮氨菲啶标准品10mg，精密称定，于10mL棕色量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1mg/mL的标准贮备液。-20℃以下保存。4.4.210µg/mL氮氨菲啶标准工作液：精密量取标准贮备液100µL，于10mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为10µg/mL的氮氨菲啶标准工作液。-20℃以下保存。4.4.3100ng/mL氮氨菲啶标准工作液：精密量取10µg/L的氮氨菲啶标准工作液1mL，于100mL量瓶中，用80%甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为100ng/mL的氮氨菲啶标准工作液。2～8℃保存。4.5材料滤膜：0.22µm。5仪器和设备5.1液相色谱-串联质...
