GB 31660.3-2019 食品安全国家标准 水产品中氟乐灵残留量的测定 气相色谱法.pdf

ICS67.120.30B50GB中华人民共和国国家标准GB 31660.3-2019食品安全国家标准水产品中氟乐灵残留量的测定气相色谱法National food safety standard-Determination of trifluralin residues in aquatic productsby gas chromatography method2019-09-06发布2020-04-01实施中华人民共和国农业农村部中华人民共和国国家卫生健康委员会发布国家市场监督管理总局GB31660.3-2019前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准系首次发布。IGB 31660.3-2019食品安全国家标准水产品中氟乐灵残留量的测定气相色谱法1范围本标准规定了水产品中氟乐灵残留量检测的制样和气相色谱测定方法。本标准适用于鱼、虾、蟹、鳖、贝类等水产品的可食组织中氟乐灵残留量的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中氟乐灵残留经丙酮提取，正已烷液-液萃取，弗罗里硅土柱净化后，气相色谱电子捕获检测器测定，外标法定量4试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水4.1试剂4.1.1丙(CH3COCH3):色谱纯4.1.2正已烷(CH):色谱纯4.1.3二氯甲烷(CH2C):色谱纯。4.1.4无水硫酸钠(Na2SO4)。4.2溶液配制4.2.12%硫酸钠溶液：称取无水硫酸钠2g,加水溶解并稀释至100mL4.2.210%二氯甲烷正已烷溶液：取二氯甲烷10mL,加正已烷溶解并稀释至100mL,混匀。4.3标准品氟乐灵(trifluralin,C1H1FNO,CAS号：1582-09-8)，含量98.0%4.4标准溶液的制备4.4.1标准储备液(100g/mL):取氟乐灵10 mg,精密称定，于100mL棕色量瓶中，用正已烷溶解并稀释至刻度，配制成浓度为100g/mL的标准储备液，4以下避光保存，有效期6个月。4.4.2标准工作液(1g/mL):精密量取标准储备液1mL,于100 mL棕色量瓶中，用正已烷溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1ug/mL的氟乐灵标准工作液。4以下避光保存，有效期3个月。4.4.3标准工作液(0.1g/mL):精密1ug/mL标准液1mL,于10mL棕色量瓶中，用正已烷溶解并稀释至刻度，配制成浓度为0.1g/mL的氟乐灵标准工作液。4以下避光保存，有效期2周。4.5材料弗罗里硅土固相萃取柱：1g/6mL,或相当者。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配电子捕获检测器。5.2分析平：感量0.00001g和0.01g