GB31660.9—20192019-09-06发布2020-04-01实施食品安全国家标准家禽可食性组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量的测定高效液相色谱法Nationalfoodsafetystandard-Determinationofethopabateresiduesinedibletissueofpoutrybyhighperformanceliquidchromatography发布GB31660.9—2019前言本标准系首次发布。GB31660.9—20191食品安全国家标准家禽可食性组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了家禽可食性组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于家禽肌肉、肝脏、肾脏组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中残留的乙氧酰胺苯甲酯用乙腈提取，正己烷脱脂，无水硫酸钠脱水，浓缩，正己烷-丙酮溶解残余物，固相萃取柱净化，甲醇洗脱，高效液相色谱测定，外标法定量。4试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.1.3正己烷（C6H14）。4.1.4丙酮（CH3COCH3）。4.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）。4.2标准品乙氧酰胺苯甲酯（Ethopabate,C12H15O4N,CAS号:59-06-3）：含量≥98.5%。4.3标准溶液的制备标准储备液：取乙氧酰胺苯甲酯标准品约10mg，精密称定，于100mL量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。4℃保存，有效期1周。4.4材料GB31660.9—20192硅酸镁固相萃取柱：100mg/mL，或相当者。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器。5.2分析天平：感量0.00001g和0.01g。5.3匀浆机。5.4离心机：4000r/min。5.5旋转蒸发仪。5.6旋涡混合器：3000r/min。。5.7振荡器。6试料的制备与保存6.1试料的制备取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质。——取均质后的供试样品，作为供试试料。——取均质后的空白样品，作为空白试料。——取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。6.2试料的保存-20℃储存备用。7测定步骤7.1提取称取试样5g（准确至±20mg），置50mL具塞离心管中，加乙腈15mL，无水硫酸钠10g，正己烷10mL，涡旋混合1min，振荡5min，4000r/min离心10min。取下层乙腈于鸡心瓶中备用。沉淀中再加入乙腈15mL，重新提取一次，合...
