GB31660.6—20192019-09-06发布2020-04-01实施食品安全国家标准动物性食品中5种α2-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法Nationalfoodsafetystandard-Determinationoffivekindsofalpha-agonistsresiduesinanimalderivedfoodbyliquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod发布GB31660.6—2019I前言本标准系首次发布。GB31660.6—20191食品安全国家标准动物性食品中5种α2-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了动物性食品中5种α2-受体激动剂的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于猪肌肉、肝脏和肾脏组织及鸡肌肉和肝脏组织中替扎尼定、赛拉嗪、溴莫尼定、安普乐定和可乐定残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中残留的α2-受体激动剂，用碳酸钠缓冲溶液、乙酸乙酯提取，固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.1.2甲酸（HCOOH）：色谱纯。4.1.3甲醇（CH3OH）。4.1.4氨水（NH4OH）。4.1.5无水碳酸钠（Na2CO3）。4.1.6碳酸氢钠（NaHCO3）。4.1.7乙酸乙酯（CH3COOC2H5）。4.2溶液配制4.2.1碳酸钠溶液：取无水碳酸钠10.6g，用水溶解并稀释至100mL。4.2.2碳酸氢钠溶液：取碳酸氢钠8.4g，用水溶解并稀释至100mL。4.2.3碳酸钠缓冲溶液：取碳酸钠溶液90mL、碳酸氢钠溶液10mL，混匀，现用现配。4.2.4甲酸溶液（0.2％）：取甲酸1mL，用水溶解并稀释至500mL。4.2.5甲酸-乙腈溶液：取0.2%甲酸溶液80mL，加乙腈20mL，混匀。4.2.6氨水甲醇溶液（5％）：取氨水5mL，用甲醇溶解并稀释至100mL。4.3标准品盐酸替扎尼定（Tizanidinehydrochloride,C9H8ClN5S·HCl,CAS:64461-82-1）、盐酸赛拉嗪（XylazineHydrochloride,C12H16N2S,CAS:7361-61-7）、溴莫尼定（Brimonidine,C11H10BrN5,CAS:59803-98-4）、盐酸安普乐定（Apraclonidinehydrochloride,C9H10N4Cl2·HCl,GB31660.6—20192CAS:73218-79-8）和盐酸可乐定（Clonidinehydrochloride,C9H10Cl3N3,CAS:4205-91-8）：含量均≥98%。4.4标准溶液制备4.4.1标准贮备液：取盐酸替扎尼定、盐酸赛拉嗪、溴莫尼定、盐酸安普乐定和...
