GB31660.5—20192019-09-06发布2020-04-01实施食品安全国家标准动物性食品中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法Nationalfoodsafetystandard-Determinationofamantadineresidueinanimalderivedfoodbyliquidchromatography-tandemmassspectrometricmethod发布GB31660.5—2019I前言本标准系首次发布。GB31660.5—20191食品安全国家标准动物性食品中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了动物性食品中金刚烷胺残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于猪、鸡和鸭的可食性组织（肌肉、肝脏和肾脏）及禽蛋中金刚烷胺残留量的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中金刚烷胺的残留用1%乙酸乙腈溶液提取，正己烷液液分配去脂，基质固相分散净化，液相色谱-串联质谱正离子模式测定，内标法定量。4试剂和材料4.1试剂除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.1.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.1.3正己烷（C6H14）：色谱纯。4.1.4冰乙酸（CH3COOH）。4.1.5甲酸（HCOOH）：色谱纯。4.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）。4.2溶液配制4.2.11%乙酸乙腈溶液：取冰乙酸10mL，用乙腈稀释至1000mL。4.2.250%乙腈水溶液：取50mL乙腈，用水稀释至100mL。4.2.30.1%甲酸水溶液：取1mL甲酸，用水稀释至1000mL。4.3标准品GB31660.5—20192金刚烷胺（Amantadine,C10H17N,CAS:768-94-5），含量≥98.0%；D15-金刚烷胺（Amantadine-D15,C10H2D15N,CAS:33830-10-3），含量≥99.0%。4.4标准溶液的制备4.4.1标准贮备液：取金刚烷胺标准品、D15-金刚烷胺标准品各约10mg，精密称定，分别于10mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1mg/mL的金刚烷胺和D15-金刚烷胺标准贮备液。-20℃以下保存，有效期3个月。4.4.2标准工作液：分别精密量取上述标准贮备液0.1mL，分别于100mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成金刚烷胺、D15-金刚烷胺浓度为1μg/mL的标准工作液。2～8℃保存，有效期2周。4.5材料4.5.1净化吸附剂：PSA（乙二胺-Ｎ-丙基硅烷），粒度40µm。4.5.2滤膜：0.22μm。4.5.3针式过滤器：内填有50mg的PSA净化吸附剂，滤膜孔径0.22μm。5仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配有...
