GB 5086.1-1997 固体废物 浸出毒性浸出方法 翻转法.pdf

GB 5 0 8 6.1 一 1 9 9 7 前言 为配合 危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别 的实施，加强对危险废物的污染 防治，保护环境和人体健康，特依据 中华人民共和国固体废物污染环境防治法 制定本标准。本标准 自 1 9 9 8 年 7 月 1日起实施。本标准首次发布1 9 9 7 年1 2 月2 2日。本标准为固体废物浸出毒性浸出方法的首选方法。本标准由国家环境保护局科技标准司提出。本标准起草单位：清华大学核能技术设计研究院、北京市环境保护监测中心、中国环境监测总站、天津市环境保护科学研究所、能源部电力环境保护研究所。本标准主要起草人：吴天宝、孙秀芝、王素芳、苏华青、荣鸿敏、王明杰。本标准由国家环境保护局负责解释。中华人 民共 和国 国家标 准 固体废物浸出毒性浸出方法 翻转法G B 5 0 8 6.1-1 9 9 7 T e s t m e t h o d s t a n d a r d f o r l e a c h i n g t o x i c i t y o f s o l id w a s t e s -R o l l o v e r l e a c h i n g p r o c e d u r e1 范围 本标准规定了固体废物的浸出毒性浸出程序及其质量保证措施 本标准适用于固体废物中无机污染物（氰化物、硫化物等不稳定污染物除外）的浸出毒性鉴别，亦适用于危险废物贮存、处置设施的环境影响评价。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文所有标准都会被修订，使用本标准的各方应按最新版本执行。G B 5 0 8 5.3-1 9 9 6 危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别 G B/T 1 5 5 5 5.1 -1 5 5 5 5.1 2-1 9 9 5 固体废物浸出毒性测定方法3 定义3.1 固体废物 固体废物，是指在生产建设、日常生活和其他活动中产生的污染环境的固态、半固态废弃物质。3.2 危险废物 本标准所称的危险废物，是指列入国家危险废物名录或者根据国家规定的危险废物鉴别标准和鉴别方法认定的具有危险特性的废物。3.3 浸出毒性 本标准所称的浸出毒性，是指按规定的浸出程序，对固体废物进行浸出试验，浸出液中有一种或一种以上的污染物浓度超过G B 5 0 8 5.3-1 9 9 6 所规定的阑值，则该废物被确定为具有浸出毒性。4 浸出程序4.1 制样4.1.1 按照附录A有关生活垃圾进行采样制样，将样品制成 5 m m以下粒度的试样4.1.2 水分测定 根据废物的含水量情况，称取2 0 g -1 0 0 g 样品，于预先干燥恒重的具盖容器中（注意容器的材料必须与废物不发生反应），于1 0 5 下烘干，恒重至士0.0 1 g，计算废物含水率。进行水分测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。4.2 浸出方法4.2.1 仪器与材料国家环境保护局 1 9 9 7 一 1 2 一 2 2 批准1 9 9 8-0 7 一 0 1 实施 GB 5 0 8 6.1 一 1 9 9 74.2.1.1 浸取容器：1L具密封塞高型聚乙烯瓶（当对大批量样品做浸出毒性试验时，可利用大的具密封塞比色管做为浸取容器）。4.2.1.2 浸取装置：转速为（3 0 士2)r/m i n的翻转式搅拌机。4.2.1.3 浸取剂：去离子水或同等纯度的蒸馏水。4.2.1.4 滤 膜：0.4 5,.m 微孔 滤膜 或中 速 蓝带 定量 滤 纸4.2.1.5 过滤装置：加压过滤装置或真空过滤装置，对难过滤的废物也可采用离心分离装置。4.2.2 浸取条件4.2.2.1 试样干基重量为 7 0.0 g,4.2.2.2 固液 比为 1，1 0.4.2.2.3 翻转频率为（3 0 士2)r/m i n,4.2.2.4 搅拌浸取时间为 1 8 h,4.2.2.5 静置时间为3 0 m i n,4.2.2.6 试验温度为室温。4.2.3 操作步骤4.2.3.1 称取干基试样7 0.0 g,置于1L浸取容器中，加人7 0 0 m L浸取剂，盖紧瓶盖后固定在翻转式搅拌机上，调节转速为（3 0 士2)r/m i n，在室温下翻转搅拌浸取 1 8h后取下浸取容器，静置 3 0 m i n，于预先安装好滤膜（或者滤纸）的过滤装置上过滤。收集全部滤出液，即为浸出液，摇匀后供分析用。如果不能马上进行分析，则浸出液按G B/T 1 5 5 5 5.1-1 5 5 5 5.1 2-1 9 9 5中的各个待分析污染物规定的保存方法进行保存。4.2.3.2 如果样品的含水率大于等于9 1 时，则将样品直接过滤，收集其全部滤出液，供分析用。4.2.3.3 如果样品的含水率较高但小于9 1 时，则在浸出试验时应根据样品中的含水量，补加与按规定的固液比计算所需浸取剂量相差的数量的浸取剂后，再按4.2.3.1 程序进行4.2.3.4 本标准用于危险废物贮存、处置设施的环境影响评价时，应根据当地的降水、地表径流及地下水的水质和水量选择相应 p H的浸取剂，按4.2.3 进行浸取试验。5 质f保证5.1 每批样品（最多2 0 个样品）至少做一个浸出空白。5.2 每批样品至少做一个加标回收样品。5.3 对每批滤膜均应做吸收或溶出待测物实验。5.4 在浸取过滤时，每个浸取容器中的液相部分必须全部通过过滤装置，并且必须收集全部滤出液，摇匀后供分析用。5.5 样品必须在保存期内完成浸出毒性试验和分析测定。5.6 做浸出试验的每批样品，按照浸取程序做平行双样率不得低于2 0%.5.7 浸出空白、加标样品、平行双样测得结果不得大于方法规定的允许差。5.日 填写好浸出试样记录，保存全部质量控制资料，以备查阅或审查 GB 5086.1 一 1 997 附录A （标准的附录）生活垃圾采样制样A 1 采样A 1.1 方案设计（采样计划制定）在采样前，首先应进行采样方案（采样计划）设计。方案内容包括采样目的、背景调查和现场踏勘、采样程序、质量控制、采样记录和报告等。A 1.1.1 采样 目的 采样的基本目的是：从一批生活垃圾中，采集有代表性的样品，通过试验分析，获得在允许误差内的数据。在设计采样方案时，应首先明确以下具体目的和要求：调查研究物理组成、物理性质、化学性质；研究综合利用和综合治理的技术和方法；制定综合利用和综合治理的规划；环境污染监测；环境影响评价。A 1.1.2 背景调查和现场踏勘 明确 了采样 目的后，要了解以下背景资料并进行现场踏勘：产生生活垃圾的人口数、户型数（燃煤户、半燃煤户、不燃煤户）和网点单位数及其分布，产生生活垃圾地区的功能特点（居民区、工业区、商业区等）；生活垃圾收集、运输、利用、处置（堆存、填埋、堆肥、焚烧等）方式；采样、制样、试验、分析、监测等历史资料；试验、分析、监测的要求和允许误差；对堆存、处置等场所进行现场踏勘，了解周围环境和现场情况。A 1.1.3 采样程序 采样按以下几个步骤进行：确定批生活垃圾；选派采样人员；制定安全和质量控制措施，确定：采样法；确定份样数（子份样数）；确定份样量（子份样量）；确定采样点（采样位置）；选择采样工具；采样；组成小样或大样。A 1.1.4 采样记录或报告 采样记录是记录整个采样过程的原始资料，应予 以特别重视。应记录采样的 目的和要求、生活垃圾的产生和处置状况、采样全过程（工具、份样数、份样量、采样点、采样法、采样人、采样日期、天气状况、垃圾外观描述等）。必要时，可根据记录编写采样报告。A 1.2 采样 GB 5086.1 一 1 997A 1.2.1 采样工具 a)采样车；b）采样锹；。）采样筐；d)采样夹；e)采样耙；f)磅秤、台秤；B)采 样袋，h）地板革；i）手锤。A l.2.2 一次样品的采集A l.2.2.1 居民生活垃圾采样Al.2.2.1.1 采样法 二a)简单随机采样法 抽签法：把批中的全部收集点、站、箱等进行编号，同时把号码写在纸片上，掺和均匀后，从中随机抽取规定份样数量的纸片，抽中的号码，就是应采样的收集点、站、箱的编号 随机数字表法：把批中的全部收集点、站、箱等进行编号，有多少收集点、站、箱就编多少号，最大编号是几位数，就使用随机数字表的几栏（或几行），并把几栏（或几行）并在一起使用。然后从随机数字表的 任意 一 栏、任意 一 行数 字开 始 数，可以向 任 何方向 数 过去，碰到 小于 或等 于 最大 编号的 数码就 i e F 来，直到采够规定的份样数量为止。采中的号码，就是应采样的收集点、站、箱等的编号。生活垃圾采样是不重复采样，使用随机数字表时，碰到已抽过的数码就不要它，再继续往下找。b)等距采样法（系统采样法）将批的全部收集点、站、箱等按一定（方向或区域）顺序排列起来，每隔一个采样间隔就采一个收集点、站、箱等，共采规定份样数量个。份样间的间隔按式（A 1)计算：T 1/3 R （A5）应采样的居民生活垃圾收集点、站、箱最少个数按式（A 6)计算：m n/k （A6）式中：R 采样的最少居 民人 口数，人；R o 待采样城市的人 口数，人；n 应采样的最少居民户数，户；小数进整数；k 收集点、站、箱的平均服务居民户数，户；m 应采样的收集点、站、箱数，个；小数进整数。A l.2.2.1.3 份样量 确定为采样点的每一个收集点、站、箱在 2 4 h内收集的生活垃圾（要防止捡拾人员从中拾走任何组份）。A l.2.2.1.4 采样点 全部生活垃圾收集点、站、箱都可做为采样点，可按 1.1.2.2.1.1 随机确定采样点。A l.2.2.1.5 物理组分测定 在每个采样点上，对2 4 h内收集到的生活垃圾按要求进行组分分类，分别称重、记录、计算。在此基础上，可进行二次样品的采集。A 1.2.2.1.6 采样频率 每年至少采样 1 2 次，可以每月最少采样一次，也可每季度连续采样最少 3 天。采样时，应避开大风、雨、雪天气A l.2.2.2 非居民生活垃圾采样A l.2.2.2.1 采样法 a）简单随机采样法 抽签法：把批中的全部网点、单位等进行编号，同时把号码写在纸片上，掺和均匀后，从中随机抽取规定份样数量的纸片，抽中的号码，就是应采样的网点、单位 的编号。随机数字表法：把批中的全部网点、单位等进行编号，有多少 网点、单位就编多少号 最大编号是几位数，就使用随机数字表的几栏（或几行），并把几栏（或几行）并在一起使用。然后从随机数字表的任意一栏、任意一行数字开始数，可以向任何方向数过去，碰到小于或等于最大编号的数码就记下来，直到采够规定的份样数量为止。采中的号码，就是应采样的网点、单位的编号。生活垃圾采样是不重复采样，使用随机数字表时，碰到已抽过的数码就不要它，再继续往下找。b)等距采样法（系统采样法）将批的全部网点、单位等按一定（方向或区域）顺序排列起来。每隔一个采样间隔就采一个网点、单位，共采规定份样数量个份样间的间隔按式（A 7)计算：T 竺 （A 7）刀 砚式中：T 采样间隔，个，小数进整数；M O 批中的网点、单位总个数，个；m 规定份样数 。）分层采样法 把确定的份样数，根据网点、单位的类型或大小按比例进行加权分配，确定各种类型网点、单位份样 GB 5 0 8 6.1 一 1 9 9 7数，按式（A 8)进行计算：N n。），X m （A 8）习 N,1 1式中：n。第 i 类型网点、单位最少应采样的个数，个；小数进整数；n 最少应采样的网点、单位总个数，个；N。第i 类型网点、单位总个数，个；m 按类型、大小等分类的种类数。A1.2.2.2.2 份样数 对于商饮服务行业，最少采样份样数应不少于服务网点总数的0.5 个。对于医院，最少采样数不少于医院总数的5%个。对于科研、文教、卫生（医院除外）事业单位，最少采样份样数应不少于各个部门单位总数的1 个。A1.2.2.2.3 份样量 确定为采样点的每一个单位在 2 4 h内收集的生活垃圾（要防止捡拾人员从中拾走任何组分）。A 1.2.2.2.4 采样点 批中的全部网点、单位都可做为采样点，可按 1.2.2.2.1 随机确定采样点。A 1.