基金项目:国家市场监督管理总局科技计划项目(编号:２０１９KM０６８)作者简介:刘超,男,保山市质量技术监督综合检测中心工程师,硕士.通信作者:梅丽宝(１９７０—),女,保山市质量技术监督综合检测中心高级工程师,硕士.EＧmail:１２５９０６６２９４＠qq．com收稿日期:２０２２Ｇ０５Ｇ０７改回日期:２０２２Ｇ１１Ｇ０８DOI:１０．１３６５２/j．spjx．１００３．５７８８．２０２２．８０２９６[文章编号]１００３Ｇ５７８８(２０２３)０１Ｇ００４７Ｇ０８固相萃取—气相色谱/质谱法同时测定咖啡干果皮中２４种农药残留Simultaneousdeterminationof２４kindsofpesticideresiduesincoffeepeelbysolidphaseextractionＧgaschromatographyＧmassspectrometry刘超１LIUChao１梅丽宝１MEILiＧbao１尹海飞１YINHaiＧfei１李树珍１LIShuＧzhen１龙宇宙２LONGYuＧzhou２(１．保山市质量技术监督综合检测中心,云南保山６７８０００;２．中国热带农业科学院香料饮料研究所,海南万宁５７１５３３)(１．BaoshanQualityandTechnicalSupervisionComprehensiveTestingCenter,Baoshan６７８０００,China;２．FlavorBeverageInstitute,ChineseAcademyofTropicalAgricultureScience,Wanning,Hainan５７１５３３,China)摘要:目的:建立一种同时分析咖啡干果皮中２４种农药残留的固相萃取—气相色谱/质谱方法.方法:样品用水润湿,加入乙腈提取,过ProElutTPC固相萃取柱净化,乙腈—甲苯(V乙腈∶V甲苯＝３∶１)洗脱,氮吹浓缩,并采用峰面积内标法定量.结果:在２８min内２４种农药得到很好的分离,农药残留量为０．０１６~０．４００mg/kg,方法的线性良好,相关系数为０．９９７９~０．９９９９,定量限为０．０１~０．０３mg/kg.当农药加标水平为０．０３,０．３０mg/kg时,加标回收率分别为６５．２％~１０８．５％和８１．４％~１０５．７％,日内精密度相对标准偏差分别为３．７％~６．８％和２．５％~５．９％,日间精密度相对标准偏差为４．２％~７．２％和２．８％~６．４％.当采用乙腈—甲苯(V乙腈∶V甲苯＝３∶１)作洗脱溶剂、ProElutTPC固相萃取小柱作净化柱时,洗脱和净化效率最高,效率值为９５％.结论:该方法各性能参数均满足国家标准要求,测定结果准确、可靠,能运用于咖啡干果皮中多组分农药残留的定性和定量分析.关键词:固相萃取技术;气相色谱—质谱法;咖啡干果皮;农药残留Abstract:Objective:AsolidphaseextractionＧgaschromatography/massspectrometry(GCＧMS)method...
