GB 23200.115-2018 食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法.pdf

ICS65.100G25中华人民共和国国家标准GB23200.115-2018食品安全国家标准鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法National food safety standard-Determination of fipronil and metabolites residues in eggs-Ligiud chromatography-tandem mass spectrometry method2018-06-21发布201812-21实施中华人民共和国国家卫生健康委员会中华人民共和国农业农村部发布国家市场监督管理总局GB 23200.115-2018表1（续）时间流动相Vmin流动相V330703.52984.5298640607.3.2质谱参考条件a)扫描方式：负离子扫描(ESI);b)毛细管电压：3500V;c)离子源温度：250；d)干燥气流量：7 L/mine)雾化气压力：35psi;f)鞘气温度：325；ARDPUBLISHINGg)鞘气(N2)流量：11L/min;h)喷嘴电压：400V;i)检测方式：多反应监测(MRM),监测条件见表2RES表2多反应监测(MRM)条件序号保留时间中文名称定量离子对碰撞能量定性离子碰撞能量mim791VmzV1氟虫腈3.69434.9-329.815434.9-249.8302氟甲腈3.43386.9-350.810386.9-281.8353氟虫腈枫450.9-281.810450.9-243.8664氟虫腈亚砜418.9-382.830418.9-261.8307.4基质混合标准工作曲线准确吸取一定量的混合标准中间溶液，用空白基质提取液逐级稀释成质量浓度为0.001mg/L、0.002mg/L、0.004mg/L和0.01mg/L、0.02mg/L的基质混合标准工作溶液，供液相色谱-质谱联用仪测定。以农药定量离子峰面积为纵坐标、农药基质标准溶液质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。7.5定性及定量7.5.1保留时间被测试样中目标农药色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在士2.5%之内。7.5.2定量离子、定性离子及子离子丰度比在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，目标化合物的质谱定量和定性离子均出现，而且同一检测批次，对同一化合物，样品中目标化合物的定性离子和定量离子的相对丰度比与质量浓度相当的基质标准溶液相比，其允许偏差不超过表3规定的范围，则可判断样品中存在目标农药。表3定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差单位为百分率相对离子丰度502050(含)1020(含)10允许相对偏差20士25士30士507.5.3试样溶液的测定3