GB 23200.117-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 高效液相色谱法.pdf

GB 23200.117-2019食品安全国家标准植物源性食品中喹啉铜残留量的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了植物源性食品中喹啉铜残留量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于植物源性食品中喹啉铜残留量的测定2规范性引用文件PUBLIS下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中残留的喹啉铜，用1%草酸溶液提取，亲水亲脂平衡的水可浸润性的反相固相萃取柱净化，1%草酸水溶液复溶，用带有紫外检测器的高效液相色谱测定，外标法定量4试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为色谱纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水4.1试剂4.1.1草酸(C2H2O1,CAS号：144-62-7)：分析纯。4.1.2甲醇(CH2OH,CAS号：67-56-1)4.2溶液配制4.2.1草酸溶液(10g/L):称取10g草酸加水溶解，用水定容至1L4.2.2氢氧化钠溶液(1mol/L):称取4g氢氧化钠，用水溶解并稀释至100mL4.2.3淋洗液：甲醇-水溶液(1+9，体积比)：量取100mL甲醇，加入到900mL水中，混匀。4.2.4洗脱液：草酸甲醇溶液(10g/L),称取1g草酸，用100mL甲醇溶解，混匀。4.2.5流动相A:称取1.26g草酸，用水溶解并定容至1L,过0.22m有机滤膜，现用现配。4.3标准品喹啉铜(C18H12N2O2Cu,CAS号：10380-28-6)：纯度98%。4.4标准溶液配制4.4.1喹啉铜标准储备溶液(100 mg/L):称取10 mg(精确至0.1 mg)喹啉铜标准品于100 mL聚丙烯容量瓶中，用甲醇溶解后定容，作为标准储备溶液，一18以下保存，有效期6个月。4.4.2喹啉铜标准工作溶液(10 mg/L):吸取10 mL(精确至0.1 mL)喹啉铜标准储备溶液于100 mL聚丙烯容量瓶中，用甲醇定容，配制成标准工作溶液，05保存，有效期1个月。4.5材料4.5.1有滤膜：0.22um。4.5.2聚乙烯筛板：20m,13mm,或者相当规格的滤膜。GB23200.117-20194.5.3亲水亲脂平衡的水可浸润性的反相固相萃取柱(HLB固相萃取柱)：6mL/200g,或相当者。4.5.4精密pH试纸：pH2.74.7。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器或者二极管阵列检测器。5.2分析天平：感量0.1mg和感量0.01g。5.3容量瓶：1L。5.4聚丙烯广口瓶：250mL。5.5聚丙烯容量瓶：100mL。5.6聚丙烯试管：10mL。5.7聚丙烯离心管：150mL。5.8振荡仪。5.9离心机：5000r/min。5.10氮吹仪。5.11涡旋振荡器。5.12固相萃取装置。6试样制备蔬菜、水果和食用菌样品按相关标准取一定量，样品取样部位按GB2763的规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放人组织捣碎机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯容器中。取谷类样品500g,粉碎后使其全部可通过4254的标准网筛，放人聚乙烯瓶或袋中。取油料作物、茶叶、坚果和香辛料样品各500g,粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中。植物油类样品搅拌均匀。试样于一20一16条件下保存。7分析步骤7.1提取7.1.1蔬菜、水果、植物油和食用菌称取10g(精确至0.01g)试样于250mL聚丙烯广口瓶中，加人90mL草酸溶液(4.2.1)，振荡提取1h,转移至离心管(5.7)，4000r/min离心5min,上清液（植物油取水相层）转移至l00mL聚丙烯容量瓶，用草酸溶液定容至100mL,准确移取10mL提取液过聚乙烯筛板(4.5.2)，然后用氢氧化钠溶液(4.2.2)调节pH至3，待净化。7.1.2谷物、油料、坚果称取5g(精确至0.01g)试样于250mL聚丙烯广口瓶中，准确加人100mL草酸溶液(4.2.1)，振荡提取1h,转移至离心管(5.7)，4000r/min离心5min,取10mL上清液用氢氧化钠溶液(4.2.2)调节pH至3,4000r/min离心5min,取上清液过聚乙烯筛板(4.5.2)，待净化。7.1.3茶叶和香辛料称取5g(精确至0.01g)试样于250mL聚丙烯广口瓶中，准确加人100mL草酸溶液(4.2.1)，振荡提取1h,转移至离心管(5.7)，4000r/min离心5min,取10mL上清液过聚乙烯筛板(4.5.2)，用氢氧化钠溶液(4.2.2)调节pH至3，待净化。GB23200.117-20199精密度9.1在重复性条件下，2次独立测定结果的绝对差不大于重复性限(r),重复性限(r)的数据为：a)含量为0.1mg/kg时，重复性限(r)为0.0173；b)含量为1mg/kg时，重复性限(r)为0.1387；c)含量为2mg/kg时，重复性限(r)为0.3393；d)含量为4mg/kg时，重复性限(r)为0.6840。9.2在再现性条件下，2次独立测定结果的绝对差不大于再现性限(R),再现性限(R)的数据为：a)含量为0.1mg/kg时，再现性限(R)为0.0397；b)含量为1mg/kg时，再现性限(R)为0.4383；c)含量为2mg/kg时，再现性限(R)为0.6078；d)含量为 4 mg/kg时，再现性限(R)为1.746UBLISHING本标准方法定量限为0.1mgARD10其他STANESEARCH3IN304