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核壳型松香基高分子键合硅胶...相色谱固定相高效分离紫杉醇_李浩.pdfVIP免费

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第43卷第1期2023年2月林产化学与工业ChemistryandIndustryofForestProductsVol.43No.1Feb.2023收稿日期:2021-11-17基金项目:国家自然科学基金资助项目(32060325)作者简介:李浩(1985—),男,河南周口人,博士生,主要从事天然产物的开发及功能材料研究工作*通讯作者:雷福厚,教授,博士,博士生导师,研究领域为林产化工及功能高分子;E-mail:leifuhougxun@126.com。doi:10.3969/j.issn.0253-2417.2023.01.004核壳型松香基高分子键合硅胶液相色谱固定相高效分离紫杉醇LIHao李浩,谢文博,曾磊,易柳钰,李文,雷福厚*(广西民族大学化学化工学院;林产化学与工程国家民委重点实验室;广西林产化学与工程重点实验室;广西林产化学与工程协同创新中心,广西南宁530006)摘要:将富马海松酸三(β-丙烯酰氧基乙基)酯(FATE)通过自由基聚合反应键合到烷基化硅胶(TPM-SiO2)表面,制备了核壳型松香基高分子键合硅胶(RP@SiO2)固定相,对RP@SiO2固定相进行了一系列表征和评价,探讨了RP@SiO2柱对紫杉醇(PTX)及其类似物的分离性能和分离机理,并将其用于红豆杉树皮粗提物中PTX的分离纯化。结果表明:FATE成功键合在硅胶表面,核壳型结构材料成功制备,RP@SiO2的平均粒径约为5μm;RP@SiO2柱是类似于C18柱的典型反相色谱柱,表现出优异的色谱性能、良好的重现性和典型的反相色谱行为;采用RP@SiO2柱分离紫杉醇类似物,连续洗脱样品的分离度均超过6.6。计量置换保留理论(SDT-R)和van’tHoff热力学分析结果表明:疏水相互作用决定了分析物的保留,在RP@SiO2柱上分离紫杉醇类似物是一个焓驱动的放热过程,SDT-R可用于解释其保留机理。采用RP@SiO2柱从红豆杉树皮粗提物中分离纯化紫杉醇,紫杉醇的纯度由6%提高到81%。关键词:松香基固定相;高效液相色谱;保留机理;紫杉醇中图分类号:TQ35;O658文献标志码:A文章编号:0253-2417(2023)01-0034-09引文格式:李浩,谢文博,曾磊,等.核壳型松香基高分子键合硅胶液相色谱固定相高效分离紫杉醇[J].林产化学与工业,2023,43(1):34-42.HighlyEffectiveSeparationofPaclitaxelbyUsingCore-shellRosin-basedPolymerBondedSilicaasLiquidChromatographyStationaryPhaseLIHao,XIEWenbo,ZENGLei,YILiuyu,LIWen,LEIFuhou(SchoolofChemistryandChemicalEngineering,GuangxiMinzuUniversity;KeyLaboratoryofChemistryandEngineeringofForestProducts,StateEthnicAffairsCommission;GuangxiKeyLaboratoryofChemi...

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