海盐提纯制备试剂级氯化钠的工艺实践_胡瑞章.pdf

工艺管控140|2023年02月3 了解海盐中所含杂质成分海盐中除了含有难溶固体杂质还含有钙、镁、钾的卤化物和硫酸盐等多种可溶盐杂质。难溶杂质可以通过过滤将其除去，中学时学生接触到的固液分离方法主要是通过用短颈漏斗组装过滤装置进行固液分离，现阶段可以让学生在复习以往过滤方法的基础上讲解减压抽滤，这种方式快捷方便，操作也更为简单。对于可溶盐杂质的除去就需要通过化学方法经行沉降过滤，重结晶进行提纯1。4 除杂方案针对海盐中杂质的种类设计除杂方案。以往学生实验时只是过滤掉溶液中的泥沙，这次的操作与以往有很大的不同。首先是硫酸根的除去可以选用氯化钡。加入过量的氯化钡以保证硫酸根反应完全。过滤后考虑除去钙镁及过量的钡离子。用碳酸钠除去可以反应沉降的阳离子，至溶液呈碱性为止。引入的碳酸钠可用盐酸除去，讲解此过程时要强调在加入化学试剂反应产生沉淀时容器要不断加热。先让学生思考加热的原因，讨论分析。有的学生还会问为什么这个过程没有过滤就加入化学试剂，这个问题可以让学生讨论回答。这个不难推理，因为加入化学试剂最终还是会产生固体沉淀，所以第一步的过滤可以与后面产生1 实验目的(1)通过实验让学生了解海盐含有的杂质及除杂工艺原理和方法。(2)通过实验掌握氯化钠含量的测定。2 实验原理很多大学生在中学时已经做过粗盐提纯的实验，认为大学时不需要再做海盐提纯这个实验，这种认知是错误的。中学做的粗盐提纯的实验实际上只是一个最简单的过滤实验。与大学做的海盐的提纯的实验大径相庭。学生在完成海盐的提纯实验后会更加认识到自己之前的认识是错误的，从而端正自己的学习态度。做海盐的提纯实验时，首先要了解海盐中所含有的杂质有哪些。针对杂质的种类，化学物理性质，提出合理的提纯方法。这就需要学生去查阅资料，设计实验方案。在查阅资料，设计实验过程时就提高了学生的知识面，同样也提高了学生自主学习的能力，增强了学生的实验兴趣，培养了学生科学严谨的实验态度。学生在遇到问题时可以和同学老师交流，这样又增强了同学与同学，同学与老师之间的交流沟通，信息共享，知识面同样得到了拓宽。下面详细叙述在海盐提纯实验过程中遇到的问题和解决办法。海盐提纯制备试剂级氯化钠的工艺实践胡瑞章，郭纯*(安徽科技学院，安徽 蚌埠 233000)摘要：文章详细阐述了由海盐制备试剂级氯化钠的过程和方法，分析了实验过程中遇到的问题以及解决问题的方法，帮助学生分析海盐成分并设计实验如何将海盐中可溶盐除去，还需要让学生了解产品的检验方法和对比分析问题的能力，同时强调操作中的注意事项以及实验室的安全注意事项。通过实验过程紧密联系实际，及时进行课程思政教育，培养学生绿色化学的理念。关键词：海盐；提纯；实验综述中图分类号：O61 文献标志码：A 文章编号：1008-4800(2023)05-0140-03DOI:10.19900/ki.ISSN1008-4800.2023.05.041Process Practice of Preparation of Reagent Grade Sodium Chloride by Purif ication of Sea SaltHU Rui-zhang,GUO Chun*(Anhui University of Science and Technology,Bengbu 233000,China)Abstract:In this paper,the process and method of preparing reagent-grade sodium chloride from sea salt are described in detail,to help students analyze sea salt and design experiments to remove the soluble salt in sea salt,students need to understand the product testing methods and the ability to compare and analyze problems.At the same time,the attention of operation and the safety of the laboratory should be emphasized.Through the experiment process close contact with the reality,carries on the curriculum ideological and political education in time,trains the student the green chemistry idea.Keywords:sea salt;purif ication;experimental review工艺管控2023年02月|141不同版本的资料里针对氯化钠的检验有不同的方法，针对这种情况我们讨论一下氯化钠产品检验的各种方法的优缺点。5.1 检验杂质离子方法首先将制备的氯化钠称重计算粗产率，然后取样品三份分别放入三只试管中进行溶解，一份加入氯化钡，一份加入草酸铵和醋酸，一份加入氢氧化钠再加入 23 滴镁试剂。第一份主要时通过氯化钡检验硫酸根离子是否除完。第二份中草酸铵是弱酸弱碱盐，在溶液中的存在形式是草酸铵分子、草酸根离子、铵根离子、草酸分子、氨水分子。加入乙酸的目的是提高氢离子的浓度，降低水电离的氢离子和氢氧根离子浓度。当氢氧根浓度减少时氨水浓度减少同时铵根离子浓度增大，多以就减少了草酸分子的浓度，从而提高草酸分离子的浓度。氯化铵时强电解质会很好的存在于溶液当中，另外草酸钙时不溶于酸的沉淀，甲酸能更准确的判断沉淀是否是草酸钙，排除其他杂质的影响。第三份加入氢氧化钠目的使溶液呈碱性，镁试剂(对硝基偶氮间苯二酚)在酸性条件下会呈现黄色，在碱性条件下呈红色或紫色，但是被氢氧化镁沉淀吸附后则呈天蓝色，因此第三份试剂可以用来鉴别溶液中是否含有镁离子。总体来说此方法是分别用三种试剂鉴别提纯后的氯化钠中是否含有硫酸根离子、钙离子、及镁离子。这种方法操作较为简单，对海盐中主要杂质成分都进行了鉴别验证。但是有一定的缺点，不能准确确定氯化钠的质量，也不能确实溶液中是否含有其他微量杂质3。5.2 提纯后氯化钠含量的测定此方法是将提纯后的氯化钠溶解，用标定后的硝酸银溶液进行滴定。这里需要注意的是氯化钠溶液中需要加入一定量的淀粉溶液，再根据计算值在接近滴定终点时加入一定量的荧光素，滴定至溶液呈粉红色即为滴定终点。下面说明一下各试剂的用途。在滴定时会形成氯化银胶粒，但是胶粒较小，不容易聚集，加入淀粉溶液使生成的氯化银胶粒容易被吸附，从而吸附二氯荧光黄。二氯荧光黄试(C20H10Cl2O5)简写HFI，在溶液中 FI-呈黄绿色，吸附胶粒后可能形成了某种化合物而导致指示剂结构变化从而使指示剂变为淡粉色。在达到滴定终点之前，由于溶液中氯离子过量，被胶粒吸附使胶粒带有负电荷从而导致二氯荧光黄试剂不容易被吸附。当达到滴定终点后，硝酸银过量，银离子被胶粒吸附从而使胶粒带有正电荷。二氯荧光的沉淀完全后一起过滤。无需进行重复过滤。至于为什么要在反应过程中加热试剂，这个需要同学们认真思考。因为在反应过程中加热试剂，可以使反应速度增加，同时可以使产生的固体颗粒成长更快，颗粒较大，这样操作不仅加快了反应速度，同时使沉淀颗粒变大，在后期过滤过程中不易堵塞滤纸，可以使过滤速度加快。该过程有关的离子方程式和化学方程式如下2：Ba2+SO42-=BaSO4 (1)Ga2+CO32-=GaCO3(2)2Mg2+2CO32-+H2O=2Mg(OH)2CO3+CO2(3)Ba2+CO32-=BaCO3 (4)Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2+H2O(5)具体过滤操作如图 1、图 2 所示，学生可以选择常压过滤，也可以选择减压抽滤，同时两组同学可以进行对比观察哪种方法更加易于操作，效率更高。图1 常压过滤 图2 减压抽滤当溶液中可以沉降的物质除去以后，溶液中还含有少量 K+等可溶性杂质，由于它们的含量较少且溶解度较大，在最后浓缩结晶的过程中仍留在母液中从而与 NaCl 分开，最终得到较为纯净的 NaCl 晶体。这个过程要提醒学生蒸发结晶时要注意不断的搅动溶液，防止局部沸腾导致液体飞溅。蒸发接近尾声时要保留一部分母液冷却结晶，减压抽滤后再小火烘干。图3 蒸发结晶 图4 称量产量5 产品检验产品检验是学生遇到问题较多的地方，不同学校工艺管控142|2023年02月属中毒。这仅仅是带来的一方面的危害，还有更多的危害可能在不久后的将来才会显现。为了自身为了后代要时刻把绿色化学的理念记在心里。尤其学习化学的老师学生和各种从事化工生产等工作的人尤其要注意。不能因为自身的便利和短暂的经济效益就要以破化环境为代价。7 结语刚步入大学的大学生在实验过程中对事物的了解和分析能力还有所欠缺，需要老师不断地引导他们思考。同时要对他们的实验态度，实验能力进行指导。科学要有严谨的科学态度，实验过程安全方面的教育，设计实验的科学合理性的指导，绿色化学理念的不断灌输与加强。每一个环节都是必不可少的。尤其是大部分学生对于中学的知识还是根深蒂固，大学里有许多实验的实验原理、实验操作以及提纯和鉴定方法与之前有很大不同，需要同学们重新认识许多事物。引导学生更深刻的认识事物的本质和发现事物更深层次的研究价值就需要老师耐心的引导和教育。这个过程漫长且复杂，不仅需要老师不断的引导、鼓励还需要学生付出时间和精力。学习之初一定要培养学生的兴趣和习惯，当喜爱成为学习和工作的一部分时，学生就会更加投入到知识的海洋中。教学是一门艺术，希望老师们都能够结合学生的特点让学生都能成为有价值的和与众不同的，成为祖国化工事业的栋梁之才。为祖国的建设，社会的发展贡献自己的一份力量。参考文献：1 马占营，范广，徐维霞.氯化钠提纯实验的教学思考J.广东化工，2012，39(18)：1552 武汉大学.分析化学(第 2 版)M.北京：高等教育出版社，1982.3文利柏，虎玉森，白红进.无机化学实验(第2版)M.北京：化学工业出版社，2019.作者简介：胡瑞章(1983-)，女，安徽淮南人，实验师，研究方向：实验教学。郭纯(1984-)，男，安徽宿州人，博士，教授，研究方向：表面工程、增材制造、焊接(通讯作者)。基金项目：教育部产学合作协同育人项目(202101164001，202102251001，201902307009，201902138006)，装备预研项目(61409230612)，安徽省高校优秀拔尖人才项目(gxbjZD2022046)，安徽省高校科学研究项目(YJS20210558)，安徽省高校协同创新项目(GXXT-2019-022)，安徽科技学院学术和技术带头人后备人选项目(202101)，安徽省自然科学基金项目(1908085QE174)，安徽科技学院人才项目(RCYJ201905)。黄试就容易被胶粒吸附，从而使二氯荧光黄试剂结构改变，使二氯荧光黄由黄绿色变为淡粉色。这种方法可以准确得到氯化钠的含量，从而计算氯化钠的纯度，根据计算出的纯度就可以计算出该实验氯化钠的最终产率。这种验纯方法较为精确但是由于操作过程需要避光进行所以会给学生带来一定的困难。滴定结束后根据用去的硝酸银的体积来计算氯化钠的含量从而计算出氯化钠的纯度。讲解此方案时可以鼓励学生实验后回去查阅资料，尝试自己设计新的实验方案，验证自己的实验设计是否合理，操作是否规范，结果是否正确。也可以团队合作，共同探索新的实验方案。6 实验启发知识经验的积累是一个长期的过程，也是一个潜移默化的过程，同样知识的认识更新也在学习中不断积累。对于大学生来说以往学的很多知识都是浮于表面，只有在不断的学习过程中才能加深对事物更深层次的认识。对于本次实验，中学只是浅显告知学生海盐中混有泥沙，并且操作过程中也只是简单的用过滤的方法出去泥沙。学生认为这样就除去了所有的杂质