环境监测设备的检定_校准、...果确认及评价与期间核查探究_陈龙利.pdf

第 卷第期精细与专用化学品 年月 环境监测设备的检定 校准、结果确认及评价与期间核查探究陈龙利，李燕，王光林（重庆市涪陵区生态环境监测站，重庆 ）摘要：仪器设备检定校准、结果确认及评价与期间核查工作是环境监测仪器设施设备管理的重要组成部分，是保证仪器准确度和精密度的有效手段。依据 紫外、可见、近红外分光光度计检定规程（）及仪器说明，并参阅相关标准，结合实验室条件和仪器特点，对 双光束紫外可见分光光度计的检定结果开展确认及评价、期间核查，以此保证设备在两次检定周期内保持检定状态的可信度及量值的稳定性，满足监测质量要求。关键词：环境监测；检定；校准；确认及评价；期间核查中图分类号：文献标志码：文章编号：（）：，（，）：，“，”，：；收稿日期：作者简介：陈龙利（），女，硕士，主要从事于生态文明建设、环境保护及环境监测工作。仪器设备是实验室开展检测工作所必需的工具，也是保证检测质量数据的重要途径。为保证环境监测数据的准确性、有效性以及可靠性，按照 计量法及质量体系相关要求，开展仪器设备检定校准工作，对仪器检定校准结果确认及评价，结合实验室条件和具体仪器特点，开展期间核查，以此保证设备在两次检定周期内保持检定状态的可信度及量值的稳定性，满足监测质量要求。紫外可见分光光度法是通过检测物质波长处或某一波长范畴内光的吸收度，对物质进行定性与定量分析，广泛应用于物理学、化学、生物学、医学以及环境科学等领域；在环境监测中，常用于定量分析石油类、氨氮、挥发酚、阴离子表面活性剂、硫化物、总磷以及总氮等的含量。本研究依据 紫外、可见、近红外分光光度计检定规程（）（以下简称 规精细与专用化学品第 卷第期程）及仪器说明，并参阅相关标准，结合实验室条件和仪器特点，对 双光束紫外可见分光光度计检定结果开展评价及确认、期间核查，以此保证设备在两次检定周期内保持检定状态的可信度及量值的稳定性，满足监测质量要求。仪器设备的检定校准检定是以检定规程为依据，主要评定计量器具的计量特性（如准确度、稳定度以及灵敏度等基本计量性能），以及影响准确度的其他计量性能（如零漂、线性以及滞后等）。校准是对照计量标准，评定测量仪器的示值误差，确保量值准确的一组操作，依据的是校准规范或校准方法。对检验检测结果、抽样结果的准确性和有效性有显著影响或计量溯源性有要求的设备，包括辅助测量设备（例如用于测量环境条件的设备），应制定检定或校准计划，确保检验检测结果的计量溯源性。量值溯源方式主要包括检定和校准，检定属于自上而下的量值传递，校准属于自下而上的量值溯源。因此，环境监测仪器的检定校准工作对实验室分析结果的准确性具有重要的意义，是计量认证不可缺少的环节。对监测检验结果有重要影响的设备，应在投入使用前或者检定校准期满前送往有关计量检定部门检定校准，以此确定设备的性能和参数满足监测需要。在测量设备和计量器具送检之前，应对检定校准机构的资质及能力进行确认。计量检定部门根据仪器原理及测量要求，结合相应的检定规程校准规范，开展仪器检定校准工作。对于有明确检定规程校准规范的仪器，实施检定校准；对于无明确检定规程校准规范的仪器，参照类似原理仪器的检定规程校准规范，实施校准。例如：电导率仪可依据 电导率仪检定规程（）实施检定，便携式电导率仪无相对应的检定规程校准规范，参照相同原理的电导率仪，依据 电导率仪检定规程（）实施校准。气相分子吸收光谱仪无相对应的检定规程校准规范，参照类似原理的流动分析仪，依据 分光光度法流动分析仪校准规范（）实施校准。若台仪器配备多个辅助检测设备也均应通过校检，如自动烟尘气测试仪配有烟尘和烟气检测器，需对个检测器都实施检定。对于紫外可见分光光度计，计量检定部门依据 规程，对 双光束紫外可见分光光度计的标志、外观以及吸收池等通用技术以及对噪声与漂移、波长示值误差、波长示值重复性、透射比示值误差、透射比示值重复性、杂散光、吸收池配套性、安全性能和基线平直度进行检查，按照计量性能的高低将仪器划分为、以及共个级别，并出具与级别相对应的检定合格证书。仪器设备的结果确认与评价在实际工作中，仅靠前文所述的种量值溯源方式，即计量部门出具的检定校准证书的结果来判断仪器设备是否合格及准用是不充分的。保证量值溯源的完整性，必须对检定和校准证书的结果进行确认与评价，才能够完成在计量上量值溯源的最后环节，以保证检验检测机构出具的检验数据的可靠性、准确性及可追溯性。经检定合格且出具检定证书的仪器，其准确度等级 和 量 程 符 合 检 测 标 准 的 要 求，即 确 认 为 合格；经检定合格且出具检定证书的仪器，其准确度等级和量程不符合检测标准的要求，即确认为不合格，停止使用；经检定不合格且出具不合格结果通知书的仪器，即确认为不合格，停止使用。校准技术要求主要来源于检测标准、仪器产品标准和仪器说明书等。校准结果符合技术要求时，可以继续使用；校准结果不符合技术要求时，停用或者采取以下种方式使用：修正使用，修正因子为校准偏差的负数；降级使用，需符合检测标准方法对仪器准确度等级的要求；限制使用，当仪器仅某一区间内的测量范围符合技术要求时，限制仪器的使用范围。检定与校准证书的确认与评价必须由熟练掌握测量设备和计量器具性能及检测标准的检测人员完成；检测人员围绕标准的要求，提出合理的确认方案，正确完成检定与校准证书的确认，可以提高检测数据的准确性。结果确认与评价的检测人员常为仪器使用人员。紫外可见分光光度计的检定结果确认与评价，一方面依据 规程，验证检定证书中的指标检测值是否在 规程里的参考值范围内，进而判断检测结果是否合格。另一方面，结合相应物质的测定方法，如“水质石油类的测定紫外分光光度法（）”中“紫 外 分 光 光 度 计：波长 ，并 配 备 石 英 比 色 皿”，“水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法（）”中“可 见 分 光 光 度 计 具 有 年月陈龙利等：环境监测设备的检定校准、结果确认及评价与期间核查探究 比色皿”，“水质挥发酚的测定（）”中“分光光度计：具有 波长，并配有光程为 的比色皿”，“水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法（）”中“分光光度计：能在 进行测量，配有、比色皿”，“水质总氮的测 定 碱 性 过 硫 酸 钾 消 解 紫 外 分 光 光 度 法（）”中“紫外分光光度计：具有 石英比色皿”，判断是否满足各监测方法中对分光光度计的要求。仪器设备的期间核查期间核查，是指采用简单实用并具有相当可信度的方法，对可能造成质量不合格的测量设备可参考标准、基准、传递标准或者工作标准以及标准物质（参考物质）的某些参数，在两次相邻的定期检定校准之间的时间间隔内进行检查，以判定设备是否保持检定校准时的精准度，以确保检测和校准结果的质量，并及时发现和纠正仪器设备因漂移、老化、破损、样品污染及其他未知原因造成的失准，确保仪器在使用期间一直保持良好的状态，维持检查结果的可信度，满足监测质量要求。期间核查的对象是对检测结果具有重大影响、性能不稳定、漂移率大、使用频率高、经常移动、操作环境恶劣、检定校准结果接近规定的极限值以及新购置的仪器设备，对于浊度计、计、溶解氧仪、噪声仪以及烟气分析仪等仪器每次测试前用标准物质或参考标准进行核查，可不再单独做期间核查。期间核查以等精度核查的方式进行，如仪器比对、方法比对、标准物质验证、加标回收和单点校准等。能力验证、比对测试和有证标准物质测定等，均可认为是期间核查。紫外可见分光光度计的期间核查，一是进行外观检查，二是采用标准物质测定。外观检查主要是查看仪器是否有完整的标志，比如名称、型号、出厂编号、制造厂和出厂日期等；各紧固件是否紧固良好，各调节钮、按键和开关等是否正常工作；电缆线的接插件是否能紧密配合且接地良好；光源灯起辉和发光是否正常，其光束是否无抖动和闪烁现象；指示器刻线是否粗细均匀、清晰，数字显示是否清晰完整；指示器可调节部件是否有卡滞、突跳及显著的空回；吸收池是否有裂纹，透光面应清洁，无划痕和斑点。标准 物 质 测 定 温 度 在 、相 对 湿 度，如温度在 以上，在相对湿度 以下使用。仪器置于平稳的工作台上，不受强光直射，周围无磁场、电场干扰，无强气流及腐蚀性气体。利用标准曲线对有证标准物质进行核查：用标准溶液制作标准曲线，相关系数 ，采用有证标准物质进行核查，其结果在证书规定值及不确定度范围内为合格。结合实际，根据 纳氏试剂分光光度法（），在 处、利用规格为 的比色皿测定生态环境部标准样品研究所 提 供 的 氨 氮 标 准 样 品。经 测 定，编 号 为 的氨氮标准样品的测定值为 ，其标准浓度范围为 ，加标回收率 ，标准曲线相关系数 ，符合标准要求（分别见表和表）。表氨氮标液制作标准曲线记录编号 氨氮标液 氨氮标液 吸光度 吸光度（）回归方程 ，（）表氨氮有证标准物质原始记录编号取样体积 稀释倍数吸光度 吸光度（）含量浓度计算结果（）（）加标回收率 精细与专用化学品第 卷第期结束语（）按要求开展仪器设备检定校准工作，对仪器检定校准结果评价及确认，并开展期间核查，是保证环境监测数据的准确性、有效性和可靠性重要方法，提供的监测数据才能得到社会的普遍认可，才能为生态环境保护事业做好技术支撑。（）对 双光束紫外可见分光光度计进行检定、检定结果评价及确认、期间核查，保证仪器的有效性和可靠性。（）仪器的检定校准有效期为年，需要合理制定并组织实施检定校准计划，在检定校准后有效开展结果评价及确认，制定期间核查计划并组织实施，两次检定校准期间至少开展次期间核查。（）如果外借设备，应对其功能和校准状态进行检查，频繁使用或者维修后，增加核查次数，必要时开展检定校准工作。参考文献李蕾紫外可见分光光度计技术与检定中国新技术新产品，（下）：国家质量监督检疫检验总局紫外、可见、近红外分光光度计检定规程：北京：中国计量出版社，池靖，夏新，王向明等 浅谈环境监测仪器的量值溯源 中国环境监测，（）：郑贵对有效开展检定校准确认工作的探讨石油工业技术监督，（）：尹宁 浅谈测量设备的量值溯源结果确认与应用 计量与测试技术，（）：国家质量监督检疫检验总局电导率仪检定规程：北京：中国计量出版社，国家质量监督检疫检验总局分光光度法流动分析仪校准规范：北京：中国计量出版社，周玉香，纪灵娴环境监测实验室仪器管理中的问题与实践仪器仪表与分析监测，（）：霍文婷，邵佳欢 紫外可见分光光度计检定误差分析及控制品牌与标准化，（）：宗莹生态环境监测机构仪器检定校准结果确认的探讨低碳世界，（）：生态环境部水质石油类的测定紫外分光光度法：北京：中国环境出版社，环境保护部水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法：北京：中国环境出版社，环境保护部 水质挥发酚的测定：北京：中国环境出版社，环境保护部 水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法：北京：中国环境出版社，环境保护部 水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法：北京：中国环境出版社，王培原子吸收分光光度计为实例浅析实验室仪器设备的期间核查化工管理，（）：顾乃亚加强我国环境监测仪器管理环境与可持续发展，（）：谢飞燕 紫外分光光度计期间核查方法探讨 全面腐蚀控制，（）：（上接第 页）黄涛，赖惠芳，林荣坤，等基于喹喔啉为母核的 抑制剂的合成及抗肿瘤活性研究 药学学报，（）：，,：，（）：林晨，许贻文，柯方，等咪唑并 ,喹喔啉衍生物的合成及其体外抗乳腺癌活性研究 福建医科大学学报，（）：，（）：霸明宇，曹颖莉，徐柏玲，等芳基磺酰基喹喔啉酮类化合物抗 的作用机制和特点 药学学报，（）：，（）：，（）：，,，,，,，（）：，（）：，（）：，（），（）：