GB 1886.339-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸钠.pdf

书 书 书中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准犌犅 食品安全国家标准食品添加剂焦磷酸钠 发布 实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国 家 市 场 监 督 管 理 总 局发 布书 书 书犌犅 前言本标准代替 食品安全国家标准食品添加剂焦磷酸钠。本标准与 相比，主要变化如下：修改了范围；将“氟化物（以计）”修改为“氟（）”；将氟的检验方法修改为 ；将铅的检验方法修改为 或 ；将砷的检验方法修改为 或 ；将重金属的检测方法修改为 。犌犅 食品安全国家标准食品添加剂焦磷酸钠范围本标准适用于以碳酸钠（或氢氧化钠）和食品添加剂磷酸（含湿法磷酸）为原料生产的食品添加剂焦磷酸钠。分子式和相对分子质量 分子式无水焦磷酸钠：十水合焦磷酸钠：相对分子质量无水焦磷酸钠：（按 年国际相对原子质量）十水合焦磷酸钠：（按 年国际相对原子质量）技术要求 感官要求感官要求应符合表的规定。表感官要求项目要求检验方法色泽白色状态粉末或结晶取适量试样置于 烧杯中，在自然光下观察色泽和状态 理化指标理化指标应符合表的规定。表理化指标项目指标检验方法十水合焦磷酸钠（），狑 无水焦磷酸钠（），狑 附录中 犌犅 表（续）项目指标检验方法灼烧减量，狑十水合焦磷酸钠 无水焦磷酸钠 附录中 水不溶物，狑 附录中（溶液）附录中 正磷酸盐通过试验附录中 氟（）（）铅（）（）附录中 砷（）（）附录中 重金属（以计）（）附录中 犌犅 附录犃检 验 方 法警示：本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用大量水冲洗，严重者应立即治疗。犃 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 、之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃 鉴别试验犃 试剂和材料犃 盐酸。犃 硝酸溶液：。犃 喹钼柠酮溶液：按 要求进行配制。犃 铂丝环。犃 鉴别方法犃 钠离子称取试样，加 水溶解，用盐酸润湿铂丝环后，在无色火焰上燃烧至无色，再蘸取试液在无色火焰中燃烧，火焰应呈亮黄色。犃 焦磷酸根离子犃 试样溶液：将 试样溶于 硝酸溶液中。犃 试验溶液：于 喹钼柠酮溶液中滴入 试样溶液。犃 试验溶液：将剩余的试样溶液于 加热 ，取 此溶液滴入 喹钼柠酮溶液中。犃 判定：试验溶液立即形成黄色沉淀，试验溶液则不出现。犃 焦磷酸钠的测定犃 方法提要焦磷酸钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠，向溶液中加入硫酸锌，定量生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸，再根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出焦磷酸钠的含量。犃 试剂和材料犃 盐酸溶液：。犌犅 犃 盐酸溶液：。犃 硫酸锌溶液：，将 硫酸锌（）溶解于水，用水稀释至，在计上，根据显示的，用硫酸溶液（）或氢氧化钠溶液（）将调至。犃 无水焦磷酸钠。）以工业无水焦磷酸钠为原料的制备方法：第一次结晶：称取 工业无水焦磷酸钠，置于 烧杯中，加 水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次。第二次结晶：将第一次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液。第三次结晶：将第二次结晶按第二次结晶方法再结晶一次。）以试剂十水合焦磷酸钠为原料的制备方法：称取 试剂十水合焦磷酸钠，按）中第一次和第二次结晶方法操作。将上述方法重结晶的焦磷酸钠置于瓷坩埚中，于 下灼烧至质量恒定。犃 氢氧化钠标准滴定溶液：犮（）。标定：称取约 无水焦磷酸钠（），精确至 ，置于 烧杯中，加 水溶解，在搅拌下加入盐酸溶液（、）调至溶液为。加入 硫酸锌溶液，搅拌，在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的接近 停止滴定，搅拌 使溶液达到平衡，继续滴定至为，此时每加一滴后要搅拌。每毫升 氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数，单位为克每毫升（），按式（）计算。犿犞（）式中：犿 称取无水焦磷酸钠的质量，单位为克（）；犞 在标定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（）。犃 仪器和设备犃 电位滴定仪或计：分辨率为 或 。犃 电磁搅拌器。犃 分析步骤称取约试样，精确至 ，将试样溶于水，转移至 容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，必要时过滤。用移液管移取 试验溶液置于 烧杯中，加 水，在搅拌下慢慢加入盐酸溶液调至溶液为，然后按 中所述步骤，从“加入 硫酸锌溶液”开始进行操作。犃 结果计算十水合焦磷酸钠（）的质量分数狑按式（）计算。狑犞 犿 （）无水焦磷酸钠（）的质量分数狑按式（）计算。狑犞 犿 （）犌犅 式中：每毫升 氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数，单位为克每毫升（）；犞 滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（）；无水焦磷酸钠换算为十水合焦磷酸钠的系数；稀释倍数；犿 试样的质量，单位为克（）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于。犃 灼烧减量的测定犃 仪器和设备犃 电热恒温干燥箱：控温范围为 。犃 高温炉：控温范围为 。犃 瓷坩埚。犃 分析步骤称取约试样，精确至 ，置于 灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，于 下烘，再移入 的高温炉中灼烧 ，于干燥器中冷却至室温，称量。犃 结果计算灼烧减量的质量分数狑按式（）计算。狑犿犿犿 （）式中：犿 灼烧前试样和瓷坩埚的质量，单位为克（）；犿 灼烧后试样和瓷坩埚的质量，单位为克（）；犿 试样的质量，单位为克（）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值为：十水合焦磷酸钠不大于；无水焦磷酸钠不大于 。犃 水不溶物的测定犃 仪器和设备犃 玻璃砂坩埚：滤板孔径。犃 电热恒温干燥箱：控温范围为 。犃 分析步骤称取约 试样，精确至 ，置于 烧杯中，加 水，加热溶解。趁热用 犌犅 干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用热水洗涤至滤液呈无碱性。将玻璃砂坩埚和水不溶物置于 的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。犃 结果计算水不溶物的质量分数狑按式（）计算。狑犿犿犿 （）式中：犿 水不溶物和玻璃砂坩埚的质量，单位为克（）；犿 玻璃砂坩埚的质量，单位为克（）；犿 试样的质量，单位为克（）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 。犃 狆犎（犵犔溶液）的测定犃 试剂和材料无二氧化碳的水。犃 仪器和设备酸度计：分辨率为 ，配有玻璃电极和饱和甘汞电极（或复合电极）。犃 分析步骤称取 试样，置于 烧杯中，加 无二氧化碳的水溶解。在室温下用已校准的酸度计测量试样溶液的。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于。犃 正磷酸盐试验犃 试剂和材料硝酸银溶液（）。犃 分析步骤称取 研成粉末的试样，加滴滴硝酸银溶液（），不应产生明显的黄色。犃 铅（犘犫）的测定按 或 规定的方法进行测定。试验用水为 中规定的二级水。犌犅 犃 砷（犃 狊）的测定按 或 规定的方法进行测定。试验用水为 中规定的二级水。犃 重金属（以犘犫计）的测定按 规定的方法进行测定。试验用水为 中规定的二级水。