城市生活垃圾　全氮的测定　半微量开氏法 CJT 103-1999.pdf

CJ/T103-1999溶液，吸取该溶液10.0mL于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度后摇匀，然后用无水碳酸钠(5.3)标定。标定：准确称取已干燥过的无水碳酸钠0.0200g(精确至0.0001g),于锥形瓶中，加入25mL新煮沸并冷却的蒸馏水和2滴指示剂(5,7)，用0.02mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为淡紫色，记录消耗盐酸标准溶液的体积，按式(1)计算盐酸标准溶液的浓度，标定结果需用双份试料取其平均值，同时做空白实验。60=mX1000X2=106X(V-V0=.053V-Vo*(1)式中：co一盐酸标准溶液的浓度，mol/L:m一称取无水碳酸钠的质量，g;V一试样所消耗盐酸标准溶液的体积，mL:V。一一空白试样所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；2一一中和1mol无水碳酸钠所需盐酸的摩尔数：106一无水碳酸钠的摩尔质量，g/mol,所得结果应表示至四位小数。5.7甲基红-澳甲酚绿指示剂分别称取0.3g溴甲酚绿和0.2g甲基红（精确至0.01g)于研钵中，加入少量95%乙醇研磨至指示剂全部溶解，用95%乙醇稀释至100mL,可保存一个月。5.8催化剂：分别称取100g硫酸钾、10g五水合硫酸铜(（八u045H0)和1g硒粉于研钵中研细并充分混合均匀，贮存于磨口瓶中。6仪器a)分析天平，感量为0.0001g:b)瓷研钵：c)硬质开氏烧瓶，容积500mL;d)半微量定氮蒸馏装置，e)半微量滴定管，容积5mL;f)锥形瓶，容积150mL；g)四联可调电炉。7操作步骤7.1试样的消解7.1.1称取约0.5g试样（精确至0.0001g),送入干燥的500mL开氏瓶底部，加入少量的蒸馏水湿润样品，加2g催化剂(5,8)和5mL浓硫酸，摇匀，瓶口盖一小漏斗，置调温电炉上低温加热，待瓶内反应缓和时（约30mn),适当调高温度，使溶液保持微沸，温度不宜过高，以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜，待消解液全部变为灰白稍带绿色后，再继续消解1，停止加热使其冷却。7.1.2将上述冷却后的消解液全部转移到50mL容量瓶中，并用少量蒸馏水洗涤开氏瓶4一5次一并转移至容量瓶中，定容、摇匀，静置得到上清液A。7.2氨的蒸馏7.2.1安装好蒸馏装置，见装置图，圆底烧瓶内加数粒玻璃珠，并检查其是否漏气后，用蒸馏水代替样品进行空白蒸馏，并通过水的馏出液将管道洗净（约30mi)。2