化学品氧化铝化学分析方法　第4部分　4A沸石中砷、汞含量的测定氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法 YST 667.4-2009.pdf

YS/T667.4-2009化学品氧化铝化学分析方法第4部分4A沸石中砷、汞含量的测定氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法1范围YS/T667的本部分规定了4A沸石中砷、汞含量的测定方法。本部分适用于4A沸石中砷、汞的测定。测定范围：砷510-5%510-3%；汞110-5%510-3%。2方法原理试料以盐酸溶解，在一定的酸度下，被测元素在氢化物发生器中经过氢化反应得到富集。然后导入氩等离子体光源激发，进行光谱测定。以选择有效的络合剂来屏蔽基体及其他干扰元素对测定的影响。3试剂除非另有说明在分析中仅使用去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸1+1（优级纯经亚沸二次蒸馏）。3.2砷标准溶液：此标准储备液(1mg/mL)由国家标准物质研究中心提供。使用时将上述标准溶液用盐酸(3.1)稀释100倍，稀释后的标准溶液1mL10g砷。3.3汞标准溶液：此标准储备液(1mg/mL)国家标准物质研究中心提供。使用时将上述标准溶液用盐酸(3.1)稀释100倍稀释后的标准溶液！mL含10g汞。3.4混合标准溶液：分别准确移取 10.0 mL砷标准溶液(3.2)、10.00mL汞标准溶液(3.3)于100 mL容量瓶中，加20 mL盐酸(3.1)，再以二次去离子水稀释至刻度，混匀。此混合标准溶液中砷、汞元素浓度均为1g/mL。3.5铝基体溶液：称取13.2350g纯铝(99.999%)于烧杯中，加入250mL盐酸(3.1)，低温加热到溶解完全。移入500mL容量瓶中，冷却至室温，用二次去离子水稀释至刻度，混匀。此溶液1L含氧化铝50g。3.6钠基体溶液：称取5.08g光谱纯氯化钠（预先在500C马弗炉中灼烧1h,冷却至室温）于烧杯中，加入30mL去离子水盖上表皿，放在电热板上待样品完全溶解后，移入100mL容量瓶中，冷却至室温，以二次去离子水稀释至刻度，此溶液1L含20g钠。3.7 10g/L碘化钾-10 g/L坏血酸和50 g/L硫脲混合溶液：称取1g碘化钾、1g抗坏血酸和5g硫脲，溶于100mL水中，摇匀。3.8硼氢化钠溶液：称取1.5g硼氢化钾于100mL烧杯中，加入12粒固体氢氧化钠，加入100mL水溶解。此溶液1L含硼氢化钠15g。3.9高纯氩气(99.999%)。4仪器全谱直读等离子体发射光谱仪：氢化物发生器。5试样试样于105C5C烘箱中烘1h。置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。YS/T667.4-20096分析步骤6.1试料称取0.5g试样(5)精确至0.0001g。6.2测定次数称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。6.3分析试液的制备将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加20mL去离子水，盖上表皿，超声波溶解试料5min,在摇动的情况下逐滴加入盐酸(3.1)至样品完全溶解后，加入混合溶液(3.7)2.5mL。用盐酸(3.1)冲人50mL容量瓶中。混匀。静置30min以上待用。6.4标准系列溶液的配制于一组 100 mL的容量瓶中分别加入0mL、0.5 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL砷、汞混合标液(3.4)分别加入铝基体溶液(3.5)5.4mL、钠基体溶液(3.6)6.6mL、混合溶液(3.7)5mL、盐酸溶液(3.1)50mL,然后用去离子水稀释至刻度，混匀，静止30 min以上。6.5测定将分析试液(6.3)与标准系列溶液(6.4)同时进行氩等离子体光谱测定。7分析结果的表述将标准系列溶液(6.4)的含量直接输入计算机，根据标准系列溶液(6.4)和分析试液(6.3)的强度值，由计算机计算、校正并输出分析试液(6.3)中待测元素的浓度。按式(1)计算待测元素的质量分数(%)：(Me)=e+*10*100.(1)式中：CMe仪器计算的试样溶液中待元素的浓度，单位为微克每毫升（g/mL);V试样溶液体积，单位为毫升(mL);m试料的质量，单位为克(g)。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。表1元素质量分数/%重复性限(r)/%0.000060.000020.000460.00006砷0.00180.00020.00410.00070.000030.000010.000580.00005汞0.00160.00020.00460.00062