冰铜化学分析方法　第3部分：硫量的测定　重量法和燃烧滴定法 YST 990.3-2014.pdf

YS/T990.3-2014冰铜化学分析方法第3部分：硫量的测定重量法和燃烧滴定法1范围YS/T990的本部分规定了冰铜中硫含量的测定方法。本部分适用于冰铜中硫含量的测定。方法1测定范围为13.00%26.00%：方法2测定范制为11.00%23.00%。2方法1：重量法2.1方法提要试料在750经碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾半熔后，用水溶解可溶物，在微酸性溶液中用氯化钡沉淀溶液中的硫酸根。沉淀经过滤、灼烧后称重，按硫酸钡的质量计算试料中硫的质量分数。2.2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。22.1熔剂：将十份无水碳酸钠与十份氧化锌、一份苟锰酸钾混合、研细、混匀。2.2.2盐酸(1十1)。2.2.3硝酸(p=1.42g/mL)。2.2.4碳酸钠溶液(20g/L),过滤后使吊。2.2.5三氯化铝溶液(100g/L),过滤后使用。2.2.6柠檬酸溶液(200g/L),过滤后使用。2.2.7氯化钡溶液(20g/L),过滤后使用。2.2.8硝酸银溶液(10g/L):称取0.5g硝酸银，用不含氯离子的蒸馏水溶解后稀释至50mL,混匀，贮：存于棕色瓶中，加1滴一2滴硝酸(2.2.3)。2.2.9无水乙醇。2.2.10甲基橙溶液(1g/L)。2.3试样2.3.1样品粒度不大于100m。2.3.2样品预先在105士5烘1h,置于干燥器中，冷却至室温。2.4分析步骤2.4.1试料称取0.20g试样，精确至0.0001g。2.4.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。