冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第9部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量 YST 273.9-2006.pdf

YS/T 273.9-20066.4测定6.4.1将试料(6.1)置于铂(4.1)中，加入12g无水碳酸钠(3.1)和4g硼酸(3.2)，用铂勺小心地混合均匀。盖上铂盖，将铂皿置于825C士20的高温炉(4.2)中熔融15min。放置冷却，然后分次加入40mL硝酸溶液(3.3).在近沸的情况下加热几分钟使盐类溶解，冷却后将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2按表1分取试液(6.4.1)置于100mL容量瓶中。表1五氧化二磷量的质量分数/%试料的质量/g分取试液量/mL0.0402.00050.00.0400.1002.00025.00.1000.2502.00010.00.2500.5002.0005.006.4.3加入3滴酚酞乙醇溶液(3.9).滴加氢氧化钠溶液(3.6)至试液显微红色，加入10mL钼酸铵酸性溶液(3.4)，用水稀释至80mL(此时溶液的pH值应0.3)混匀，加入2mL抗坏血酸溶液(3.5)，稀释至刻度，混匀。置于暗处放置30min。6.4.4将部分溶液(6.4.3)移入5cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长662nm处测量其吸光度。将所测吸光度减去随同试样的空白溶液吸光度后，从工作曲线上查出相应的五氧化二磷量。6.5工作曲线的绘制6.5.1移 0 mL2.00 mL+5.00 mL+10.00 mL+15.00+20.00 mL五氧化二磷标准溶液(3.8).分别置于一组100mL容量瓶中，以下按分析步骤6.4.3进行。6.5.2将部分溶液(6.5.1)移人5cm吸收池中，为参比，于分光光度计波长662nm处测量其吸光度，减去试剂空白溶液吸光度后，以五氧化二磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式(1)计算五氧化二磷的质量分数(%)：式中：m1从工作曲线上查得的五氧化二磷量，单位为克(g);V试液总体积，单位为毫升(mL);m试料的质量，单位为克(g);V分取试液的体积，单位为毫升(mL);计算结果表示至小数点后两位。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：五氧化二磷量的质量分数(%)：0.00250.00950.025重复性限r(%):0.00080.00080.0048.2允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差：2