冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第8部分：硫酸钡重量法测定硫酸根含量 YST 273.8-2006.pdf

YS/T273.8-2006前言YS/T273冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法共分为13部分：第1部分重量法测定湿存水含量：第2部分灼烧减量的测定；第3部分蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量；第4部分EDTA容量法测定铝含量；第5部分火焰原子吸收光谱法测定钠含量；第6部分钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量；第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量；第8部分硫酸钡重量法测定硫酸根含量；第9部分钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量；第10部分重量法测定游离氧化铝含量；第11部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量；第12部分火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；第13部分试样的制备和贮存。本部分为第8部分。本部分是对YS/T273.8-1994的修订，除进行编辑整理外，增加了精密度和质量保证与控制两章，其他内容基本没有变化。本部分代替YS/T273.81994。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝厂起草。本部分主要起草人：张颖、孙宇飞、吴玉春、计春雷、原建昌。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替的历次版本发布情况为：YS/T 273.8-1994。IYS/T 273.8-20066.3空白试验随同试料做空白试验6.4测定6.4.1称取3.75g无水碳酸钠(3.1)和1.25g硼酸(3.2)置于铂皿(4.1)中，加入试料(6.1)，小心地用铂勺混匀，盖上皿盖。放入高温炉(4.4)中，用支架将铂皿与炉底面隔开。控制在825士20熔融30 min,取出铂皿，于空气中冷却。6.4.2向铂皿中加25mL高氯酸(3.3)和15 mL水，盖上铂盖，加热至皿内熔融物完全溶解，用热水小心将皿盖上的残渣洗入皿中，在电热板上蒸发至近干，冷却，加入10mL盐酸(3.5)，加热至残渣完全溶解。将溶液移入600 mL烧杯中，用热水洗涤溶液至体积约为300mL。6.4.3将溶液加热至沸，在搅拌下，慢慢加入20mL沸热的氯化钡溶液(3.6)，用表皿盖上烧杯，在室温将沉淀静置16h。6.4.4用慢速定量滤纸过滤沉淀，先用倾泻法洗涤，然后将沉淀移人滤纸上，用热水洗涤至无氯离子反应（用硝酸银溶液检查）。6.4.5将滤纸和沉淀置于预先在85020加热并于干燥器中冷却称量的铂埚(4.2)中，置1102C的烘箱(4.3)中，干燥1h,然后移入高温炉(4.4)中，先在低温处灰化滤纸，然后在850C20灼烧30min。取出置于干燥器中冷却至室温，如果灼烧后沉淀是白色的，即可称量。若沉淀是灰色表示有石墨碳存在，滴加几滴硫酸(3.4)湿润，再置电炉(4.4)中于850C20灼烧15min,取出置于干燥器中冷却至室温，称量。7分析结果的计算按公式(1)计算硫酸根的质量分数(%)：wo(SO2)41(.nlo式中：0.4116硫酸钡换算成硫酸根的系数；m2试料测定时硫酸钡的含量，单位为克(g);m1空白测定时硫酸钡的含量，单位为克(g);mo试料的质量，单位为克(g);计算结果表示至小数点后两位。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：硫酸根的质量分数(%)：0.160.381.244重复性限(%)：0.020.030.0678.2允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差：2YS/T273.8-2006表1硫酸根的质量分数/%允许差/%0.10-0.500.120.50-1.500.209质量保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每6个月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。