冰铜化学分析方法　第12部分：三氧化二铝量的测定　铬天青S分光光度法 YST 990.12-2014.pdf

YS/T990.12-2014(1十1)，低温溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1L含100ag铝。3.18铝标准溶液：移取10.00mI铝标准贮存溶液(3.17)于500mI容量瓶中，加入10mL盐酸(1+1),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2g铝。4仪器分光光度计。5试样5.1试样粒度应不大于100m。5.2试样应在105士5烘千1h后，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1试料称取0.10g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1试液制备称取2g氢氧化钠，置于银坩埚中，将试料(6.1)置于其中，再加入2g过氧化钠，放至550650的马弗炉中熔融15mi,取出冷却。将坩埚底部洗净，并置于250mL烧杯中，加100mL热水浸取，煮沸，待完全浸出后，取出坩埚并洗净，冷却。补加30mL氢氧化钠溶液(3.7)，加热5mi,取下冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用慢速定量滤纸千过滤于150mL烧杯中。按表1分取滤液于50mL容量瓶中，加水至体积约10mL。表1试液分取体积三氧化二铝质量分数/%试液分取休积/m.0.200.755.000.751.202.006.4.2显色滴加2滴麝香草酚蓝溶液(3.16)，用盐酸(3.4)调至溶液呈浅蓝色，用盐酸(3.6)调至溶液呈橙色pH为1.52.5，若过量可用氨水(3.8)或氨水(3.9)调回橙色。按顺序加入0.5mL盐酸(3.5)、3mL2