冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第3部分：蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量 YST 273.3-2006.pdf

YS/T273.3-2006冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第3部分：蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量1范围本部分规定了冰品石中氟含量的测定方法。本部分适用于冰品石中氟含量的测定。测定范围：50%一60%。2方法提要试料用碳酸钠溶解。经硫酸-水蒸气蒸馏分离氟后，以茜素磺酸钠-次甲基蓝作指示剂，用硝酸钍溶液滴定。3试剂3.1无水碳酸钠（优级纯）。3.2盐酸（约0.06mol/L)。3.3氢氧化钠溶液(20g/儿)。3.4硫酸(2十1)。3.5高氣酸(p1.60g/mL)。3.6缓冲溶液(pH2.7):称取9.45g-乙酸，溶解于50mL氢氧化钠(1.0mol/L)中，用水稀释至100mL,混匀。3.7硝酸钍标准溶液cTh(N(O3):=0.068mol/L)3.7,1配制：称取9.45g四水合硝酸钍Th(N(O),4H(O,用水溶解后稀释至1L,混匀，次日标定。3.7.2标定：你取0.2000g预先在600C灼烧并在干燥器中冷却过的特纯无水氟化钠，用20mL30mL水移入装有数个玻璃球（直径2cm3cm)的蒸馏烧瓶(4.4.1）中。以下按分析步骤6.4.36.4.4进行。同时做空白试验。3.7.3按公式(1)计算硝酸钍标准溶液的浓度：cTh(N0=W,-V4.9g102.（1）m式中：c子Th(NO):一硝酸牡标准滴定溶液的量浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；1一分取的氟化钠的质量，单位为克(g):V,一标定时消耗硝酸钍标准溶液的体积，单位为毫升(mL):V2一空白实验时消耗硝酸钍标准溶液的体积，单位为毫升(mL):41.99一氟化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol):计算结果表示至小数点后一位。3.8西素磺酸钠溶液(0.5g/L)。3.9次甲基蓝溶液(0.5g/L)。