冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第4部分：EDTA容量法测定铝含量 YST 273.4-2006.pdf

YS/T273.4-20066.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)与4g焦硫酸钾(3.2)或4g酸性硫酸钾(3.1)混合。混合物放电热板上加热至熔化，然后放高温炉(4.2)中，在825C士25C下熔融至完全赶尽三氧化硫和氟化氢气（约25mi)。6.4.2将熔块(6.4.1)浸出于400mL雏形杯中，加5mL盐酸(3.3)，加热至熔块完全溶解，冷却后用氢氧化铵(3.4)中和，刚果红试纸(3.5)呈淡紫色，在加入23滴盐酸(3.3)。6.4.3溶液(6.4.2)中加入45.00 mL EDTA标准溶液(3.8)，再加入20mL缓冲溶液(3.7)，加热煮沸3min5min,以流水冷却。加34滴二甲酚橙溶液(3.6)，用硝酸锌标准溶液(3.9)滴定过量的EDTA,直到溶液由黄变至红为止。7分析结果的计算按公式(1)计算铝的质量分数：e(AID=0.00135X100X(V-V2-0.338Xu(fc.0,)(1)11o式中：V一空白试验中，滴定45.00 nL EDTA友准溶液所消耗0.05mol/L硝酸锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL):V,一滴定试样溶液中过剩EDTA标准溶液所耗硝酸锌标准溶液的体积，单位为毫升(L):0.00135一1mL0.05mol/L的E1A标准溶液相当于铝的质量，单位为克每毫升(g/mL):p1o一试料质量，单位为毫克(mg)；0.338一三氧化二铁换算为铝的换算因数：(F，(3)一测得的三氧化二铁量的质量分数，数值以%表示。计算结果表示至小数点后两位。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限()，超过重复性限()的情况不超过5%。重复性限()按以下数据采用线性内插法求得：铝的质量分数(%)：12.6514.0917.22重复性限r(%):0.2120.2380.1618.2允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1铝的质量分数/%允许差/%11.521.50.3