冰铜化学分析方法　第16部分：汞量的测定　冷原子吸收光谱法 YST 990.16-2014.pdf

YS/T990.16-2014冰铜化学分析方法第16部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法1范围YS/T990的本部分规定了冰铜中汞量的测定方法。本部分适用于冰铜中汞量的测定。测定范围为0.00010%0.010%。2方法提要试料以盐酸-硝酸的混合酸溶解用氯化亚锡将溶液中的汞离子还原成金属汞，在冷原子吸收测汞仪上于波长253.7nm处测量汞蒸气的吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸(p=1.19g/mL),优纯。3.2硝酸(p=1.42 g/mL),优级纯。3.3混合酸：硝酸(3.1)：盐酸(3.2)：水=1：3：4体积比例混合。3.4重铬酸钾-硝酸溶液：称取0.10g重酸钾，用水溶解；加入50mL硝酸(3.2)，混匀后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混。3.5高锰酸钾溶液(50g/L)。3.6盐酸羟胺溶液(100g/L)。3.7氯化亚锡溶液(200 g/L):称取 20 g氯化亚锡(SnCl22H2O),加入20 mL盐酸(3.1)，加热溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.8标准贮存溶液：称取0.1354g先经干燥器充分干燥过的二氯化（99.95%）于100mL烧杯中，加入5mL硝酸(3.2)及少量水，微热溶解后，移入1000mL容量瓶中，用重铬酸钾-硝酸溶液(3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g汞。3.9汞标准溶液A:移取10.00mL汞标准贮存溶液(3.8)于100mL容量瓶中，用重铬酸钾-硝酸溶液(3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10 g汞。3.10汞标准溶液B:移取2.00mL汞标准溶液A(3.9)于200mL容量瓶中，用重铬酸钾-硝酸溶液(3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1g汞（用时现配）。4仪器冷原子吸收测汞仪。5试样5.1试样粒度应不大于100m。