冰铜化学分析方法　第14部分：锌量的测定　原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 YST 990.14-2014.pdf

YS/T990.14-20142.4试样2.4.1试样粒度应不大于100m。2.4.2试样应在105士5烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。2.5分析步骤2.5.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料量和试液分取体积锌的质量分数/%试料称取量/g试液分取体积/mI.0.20-0.600.2010.000.601.200.1010.001.20-2.000.105.002.5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。2.5.3空白随同试料做空白试验。2.5.4测定2.5.4.1试液制备将称取的试料(2.5.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿，加入5ml盐酸(2.2.1)、5m1,硝酸(2.2.2)、2mL高氯酸(2.2.5)、1mL氢氟酸(2.2.4)，加热溶解，蒸至近干。取下稍冷，加入10mL硝酸(2.2.3),用水吹洗杯壁，加热溶解盐类。取下冷却，将试液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。2.5.4.2测量按表1分取试液于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(2.2.3)，以水稀释至刻度，混匀。在原子吸收光谱仪上于波长213.9nm处，用空气-乙炔火焰，燃烧器转角至合适角度，以试料空白溶液调零，测量试液的吸光度，在工作曲线上查出相应的锌的质量浓度。2.5.4.3工作曲线绘制分别移取0mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.20mL、1.50mL锌标准溶液(2.2.7)置于一组100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(2.2.3)，用水稀释至刻度，混匀。于原子吸收光谱仪波长213.9m处，使用空气-乙炔火焰，燃烧器转角至合适角度，以零浓度标准溶液凋零，测量锌的吸光度。以锌的质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2.6分析结果的计算锌的含量以质量分数z计，数值以%表示，按式(1)计算：2