高效液相色谱法测定烫发类化妆品中巯基乙酸的方法学验证_严筱楠.pdf

第 卷第 期 年 月广 州 化 工 .高效液相色谱法测定烫发类化妆品中巯基乙酸的方法学验证严筱楠，高 霞，高 娟（榆林市药品检验所，陕西 榆林）摘 要：按照 化妆品安全技术规范（年版）中“巯基乙酸”第一法测定方法。采用 色谱柱，以乙腈.（磷酸调节 至.）（:）为流动相，流速为.，测定波长为 ，柱温 ，进样量 。结果巯基乙酸在.响应值与浓度呈良好线性关系，方法检出限为.，方法定量限为.，平均回收率.，精密度和重现性相对标准偏差（）分别为.和。该方法灵敏度高、重现性好，结果精确，可用于烫发类化妆品中巯基乙酸的含量测定。关键词：巯基乙酸；烫发类化妆品；高效液相色谱法 中图分类号：.文献标志码：文章编号：（）第一作者：严筱楠（），女，主管药师，研究方向为药品、化妆品检验。，（，）：（），.，（.）:，.，.，.（）.，.，.：；随着人民生活水平的提高，人们对自我形象管理意识越来越强，烫发已成为提升自我形象的一种普遍风尚，因此烫发类产品的质量直接关系到消费者的使用安全。巯基乙酸及其盐类作为烫发类产品的主要功效成分，通过使头发中角朊的多肽链上侧链的二硫化物键断裂，致使头发中胱氨酸的部分二硫基还原至半胱氨酸，发生一系列化学变化，使头发柔软，起到头发卷曲定型的功效，但其毒性较大，易对人体皮肤和多种组织器官造成损伤，化妆品安全技术规范（年版，以下简称安全技术规范）将其列为限用物质，限度为一般用总量（以巯基乙酸计），专业用总量（以巯基乙酸计）。本文结合实际检测工作条件，通过对方法的检出限、精密度、重现性和回收率进行考察，证明该方法操作简单，并具有较高的灵敏度和选择性，可满足化妆品的分析要求。仪器与试药 高效液相色谱仪（紫外检测器），美国安捷伦公司；电子天平，梅特勒托利多仪器（上海）有限公司；旋涡混匀器，德国 公司；超声波清洗器，浙江昆山超声仪器有限公司；超纯水机，英国 公司。巯基乙酸对照品（，纯度.），乙腈（色谱纯），均为 西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司；磷酸二氢钾（分析纯），盐酸（分析纯），磷酸（优级纯），均为天津市科密欧化学试剂有限公司；测试样品为市售三种不同品牌烫发类化妆品。方法与结果第 卷第 期严筱楠，等：高效液相色谱法测定烫发类化妆品中巯基乙酸的方法学验证.色谱条件色谱柱（.，），检测波长：，流速：.，进样量：，柱温：，流动相：乙腈.（磷酸调节 至.）（:）。.样品处理精密称取样品.（精确到.）于 具塞刻度管中，加入 乙腈水溶液（乙腈:水:），涡旋使样品分散，超声（功率：）提取 ，取出，冷却至室温后用乙腈水溶液定容至 刻度，混匀，取上层溶液，经.有机滤膜过滤，滤液用乙腈水溶液稀释 倍，稀释液作为待测溶液，备用。.方法学考察.标准曲线准确称取巯基乙酸对照品.置 棕色容量瓶中，用 乙腈水混合溶液溶解定容至刻度，配置成 标准储备液，常温保存，内稳定。精密吸取上述标准储 备 溶 液，分 别 配 制 成.、.、.、.、.、.、.、.、.的巯基乙酸标准系列溶液，临用时现配。混匀后，经.滤膜过滤，进样测定。以峰面积对浓度回归得标准曲线，.，相关系数为.。结果表明，巯基乙酸在.范围内，线性关系良好。.检出限与定量下限取系列标准溶液最低浓度点（），进样，按信噪比 计算，巯基乙酸检出限为.，按信噪比 计算，巯基乙酸定量限为.。.精密度取巯基乙酸系列标准溶液的中间点（），在相同的条件下，连续进样 次，计算峰面积的相对标准偏差为.。.回收率选择其中一批巯基乙酸含量较低的烫发类化妆品（品牌，批号：）为样品，加入不同量的巯基乙酸标准储备溶液，按照.的方法处理样品，根据.的标曲进行测定，计算回收率，结果见表，符合回收率要求。表 巯基乙酸加标回收率结果 本底值（）标准加入量（）理论值（）测得值（）回收率 平均回收率 相对标准偏差 低中高.重复性按照.的样品处理方法，处理样品（品牌，批号：）份，测定样品中巯基乙酸的含量，结果见表，表明方法重复性良好。表 巯基乙酸重复性测定结果 样品称样量 巯基乙酸含量.平均值.实际样品的测定按照本文的方法对市售不同品牌烫发剂（生化烫、离子烫）中巯基乙酸进行检测，主峰与相邻杂质峰分离度满足要求，基质干扰小（见图 图），实验结果与样品标签标识成分吻合，均未超过安全技术规范规定的限度，表明此方法可用于烫发类化妆品中巯基乙酸的测定。图 样品 色谱图.图 样品 色谱图.图 样品 色谱图.（下转第 页）第 卷第 期雍万旗：吐曼河水环境质量评价 低，同时随着水流运动的加快，河水与空气间气体交换的能力增强，提高了溶解氧含量；受河水温度的影响，微生物活性升高，生化反应速度加快，加速了水中污染物的分解转化，降低了污染物的浓度。结 论通过本次对喀什市吐曼河水质监测可以看出其水质虽然基本达到了国家地表水水质标准，但个别单位搞建设时，将紧靠排污管道旁边的土坡推平，检查井被堵，周边主要单位的污水难以输入城市管网，致使污水直接排入吐曼河。吐曼河水生态环境正在遭受人为的污染和破坏。地表水直接影响了城市区域生态坏境，同时其水质质量的好坏直接关系到沿岸居民的健康和生活质量，加强地表水的保护工作是非常必要的，对地表水水质进行持续监测，同时采取措施进行预防治理也是必由之路。从控制污染物排放量的角度来看首先严格监管，杜绝污染物直接排入吐曼河。其次是疏通重构中下游的污水排放管网，使生产生活污水由管网流入污水处理厂集中处理。最后是通过环境保护宣传，使沿岸居民自觉维护吐曼河生态环境。从降低污染物浓度的角度出发，可以增大吐曼河水的流量，特别是在污染物排放量巨大的夏季枯水期，可以进行在吐曼河上游修建水库，在丰水期时蓄水，既可以补充地下水，又可以在枯水期放水补充地表水量；也可通过清理河道淤泥，在中下游修建若干段小型坝，形成阶梯水位，延长河水在市区内的经流时间，同时在河两岸种植大型观赏植物如睡莲来吸收水中污染物，用生态学的原理进行修复水质，并且能够有一定的观赏价值。参考文献 陈长征.对吐曼河治理的思考新疆水利（自然科学版），（）：毕胜，李新贤，宋宏娟.吐曼河水质变化趋势分析新疆水利，（）：.杜新宪.吐曼河污染现状及防治对策干旱环境监测，（）：.郭明明.标识指数法在河流水质评价中的应用上海环境科学，（）：.王宗强.从水功能区划试论吐曼河综合治理的思路和对策水科技，（）：.古丽娜孜穆合塔尔.吐曼河近 水质变化浅析新疆环境保护，（）：.（上接第 页）结 论（）按照安全技术规范，流动相为乙腈.（磷酸调节 至.）比例为:时，部分样品中巯基乙酸主峰与相邻杂质峰的分离度不满足要求，通过减少有机相比例，分离度满足要求，故流动相比例调整为乙腈.（磷酸调节 至.）（:）。（）与离子色谱法比较，高效液相色谱法测定巯基乙酸的灵敏度更高，检出限低、线性范围宽，本文所建立的测定方法，比安全技术规范中线性范围更宽，跨度为 倍，且回收率试验符合要求，可以满足日常化妆品监管的要求。参考文献 李正西，秦旭东，宋洪强，等.巯基乙酸的生产、应用与市场精细与专用化学品，（）：.周伟，李柏宽，刘静，等.浅析一种低刺激味烫发剂的开发思路香料香精化妆品，（）：.孔爱琼，黎彧.巯基乙酸含量对烫发效果影响研究广东微量元素科学，（）：.宋春华，甄铁梅，甘卉芳，等.巯基乙酸经呼吸道染毒对小鼠免疫功能的影响中国工业医学杂志，（）：.浦跃朴，尹立红，韩运双，等.应用大鼠拟皮肤模型评价巯基乙酸的皮肤毒作用环境与职业医学，（）：.尹立红，浦跃朴，韩运双，等.巯基乙酸皮肤毒性的实验研究卫生毒理学杂志，（）：.秦强红，李百强.巯基乙酸的毒性作用研究进展中国公共卫生，（）：.中华人民共和国国家食品药品监督管理总局.化妆品安全技术规范 版北京：国家食品药品监督管理总局，.张卓娜，刘思然，杨艳伟，等.高效液相色谱法与离子色谱法测定化妆品中巯基乙酸的方法比对环境与健康杂志，（）：.