DB32T 4468-2023人体血清中11种农药残留测定 气相色谱-三重四级杆质谱.pdf

DB32/T4468-20235.2标准品农药标准物质：纯度大于或等于95%或有证标准物质，11种检测农药中文名称及方法定量限见附录A。5.3标准溶液配制5.3.1标准储备溶液标准储备溶液(0.5mg/mL):分别准确称取12.5mg(精确至0.1mg)各标准品，用甲苯溶解并转移至25mL容量瓶中，定容至刻度，配制成浓度为0.5mg/mL的各农药标准储备溶液，于-18避光保存，可稳定3个月。5.3.2标准使用溶液标准使用溶液(25g/mL):分别移取250L各农药标准储备溶液于5mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度，配制成浓度为25g/m的标准使用溶液。临用现配。5.3.3标准工作曲线准确吸取适量的标准使用溶液于空白基质（胎牛血清）中，配制成目标农药参考浓度分别为0g/L、0.5 g/L、1.0 g/L、5.0 g/L.、10.0 g/L和100.0 g/L的系列标准，采用与待测样本相同的前处理方法（见第8章），最后形成浓度水平为0g/L、12.5g/L、25.0g/L、125.0g/L、250.0g/L和2 500.0g/L基质匹配标准序列。临用现配。5.4材料5.4.1十八烷基硅烷键合固相萃取柱：3mL,200mg或相当者。5.4.2非抗凝管。5.4.3聚丙烯离心管：1.5mL。6仪器和设备6.1气相色谱-三重四级杆质谱仪：配有电子击源(EI)。6.2电子天平：感量0.0001g。6.3固相萃取装置。6.4氮吹浓缩装置。6.5高速离心机：转速可达12000r/min。6.6涡旋振荡器。7试样采集使用非抗凝管采集不少于2mL外周静脉血，室温静置30min,3000r/min离心15min,取上清液转移至1.5mL离心管中备用。试样采集耗材、环境和人员应符合GB/T16126的要求。2