DB65T 3971-2017等离子体质谱法同时测定蔬菜和水果中多种重金属元素.pdf

DB65/T3971-2016等离子体质谱法同时测定蔬菜和水果中多种重金属元素1范围本标准规定了等离子体质谱法测定蔬菜和水果中铅、镉、砷、铬等重金属元素的方法原理、干扰及消除、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和准确度、质量保证和质量控制、注意事项。本标准适用于蔬菜和水果中的铅、镉、砷、铬的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测3方法原理样品经制备后，采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，外标法定量，在一定浓度范围内，元素质量数所对应的信号响应值与其浓度成正比。4.试剂和材料4.1本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂。4.2实验用水：电阻率18.22.cm,其余指标满足GB/T6682中的一级水标准。4.3硝酸：p(HN0)=1.42g/mL,优级纯或优级纯以上，必要时经纯化处理。4.4盐酸：p(HC1)=1.19g/mL,优级纯或优级纯以上，必要时经纯化处理。4.5过氧化氢：p(H02)=30%,优级纯或优级纯以上，必要时经纯化处理。4.6硝酸溶液(2+98)：取20mL硝酸(4.2)加入980mt实验用水(4.1)。4.7标准溶液：购买Pb、Cd、As、Cr有证单元素标准溶液或混合标准溶液。4.8标准储备液：用硝酸溶液(4.5)稀释标准溶液(4.6)至10mg/L作为标准储备液，待用。4.9内标标准使用溶液：p=20g/L。选用209Bi、115In、72Ge、45Sc为内标元素（内标元素的选择见表2）。可直接购买有证标准溶液，使用前用硝酸溶液（4.5)稀释至20g/L。4.10质谱仪调谐溶液：p=10g/L。选用含有Li、Y、Be、Mg、Co、In、Tl、Pb和Bi元素为质谱仪的调谐溶液。可直接购买有证标准溶液，用硝酸（4.5)稀释至10gL。4.11氩气：纯度不低于99.99%。1