DB63T1872-2020牧草 汞和砷的测定 微波消解原子荧光法.pdf

DB63/T1872-20205.2常见阴离子不干扰测定。5.3物理干扰消除。选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通氩气，外面形成保护层隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气中的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。6.1硝酸：p=1.42g/ml,优级纯。6.2氢氧化钠(NaOH)。6.3硼氢化钾(KBH)。6.4硫(CHN2S)。6.5抗坏血酸(CH0)。6.6重铬酸钾：优级纯。6.7载液（硝酸溶液5+95）。移取50ml硝酸(6.1)用实验用水稀释至1000ml。6.8还原剂：a)硼氢化钾溶液A:p=10g/L。称取0.5g氢氧化钠(6.2)溶于100ml水中，加入1.0g硼氢化钾(6.3)，混匀。此溶液用于汞的测定，临用现配，存于聚乙烯瓶中；b)硼氢化钾溶液B:p=20g/L。称取0.5g氢氧化钠(6.2)溶于100ml水中，加入2.0g硼氢化钾(6.3)，混匀。此溶液用于砷的测定，临用现配，存于聚乙烯瓶中。注：也可以用氢氧化钾、硼氢化钠配制还原剂。6.9硫脲-抗坏血酸混合溶液：称取硫脲(6.4)和抗坏血酸(6.5)各5g,用100ml水溶解，混匀，测定当日配置。6.10汞固定液：称取0.5g重铬酸钾(6.6)溶于950ml水中，加入50ml硝酸(6.1)，混匀。6.11汞(Hg)标准溶液：a)汞标准储备液：p=100.0mg/L。购买市售有证标准物质，或称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞(HgCl)0.1354g,用适量实验用水溶解后移至1000ml容量瓶中，用汞固定液(6.10)稀释至标线，混匀；b)汞标准中间液：p=1.00mg/L。移取5.00ml汞标准储备液(6.11.1)于500ml容量瓶中，用汞固定液(6.10)稀释至标线，混匀；c)汞标准使用液：p=10.0g/L。移取5.00mL汞标准中间液(6.11.2)于500ml容量瓶中，用汞固定液(6.10)稀释至标线，混匀。临用现配。6.12砷(As)标准溶液：a)砷标准储备液：p=100mg/L。购买市售有证标准物质，或称取0.1320g经过105干燥2h的优级纯三氧化二砷(As0)溶解于5ml1moi/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，用实验用水定容至1000ml,混匀；b)砷标准中间液：p=1.00mg/L。移取5.00ml砷标准储备液(6.12.1)于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀；c)砷标准使用液：p=100.0g/L。移取10.00ml砷标准中间液(6.12.2)于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。临用现配。6.13载气和屏蔽气：氩气（纯度99.999%）。7仪器和设备2