DB44T 2039-2017皮革及皮革制品中汞含量的测定 原子荧光光谱法.pdf

分类号案卷号件号1CS59.140GYAI82Y46备案号：56282-2017DB44广东省地方标准DB44/T20392017皮革及皮革制品中汞含量的测定原子荧光光谱法Determination of mercury in leather and leather products-Atomic fluorescence spectrometry2017-08-28发布2017-11-28实施广东省质量技术监督局发布1DB44/T2039-2017前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由广东省皮革工业标准化技术委员会(GD/TC12)提出并归口。本标准起草单位：广东省潮州市质量计量监督检测所、潮州市标准化协会、国家鞋材及鞋产品质量监督检验中心（广东）、广东省质量监督纺织服装检验站（汕头）。本标准主要起草人：侯晓东、刘贵深、李婷、王璇、刘煜、陈慕群、姚庆伟。本标准为首次发布。2DB44/T20392017皮革及皮革制品中汞含量的测定原子荧光光谱法1范围本标准规定了采用原子荧光光谱测定皮革及皮革制品中汞含量的方法。本标准适用于皮革及皮革制中汞含量的测定，汞的检出限为0.02mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于女件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文代，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682-2008,IS03696:1987,M0D)3方法提要试样经酸加热消解后，在酸性介质中无机汞被硼氢化钠还原生成原子态肃，由载气带入原子化器中，在汞空心阴橡灯照射下，发射出特征波长的荧光，其荧光强度在一定范电内与汞含量成正比，与标准系列比较定聿。4试剂和材料除非另有说期，分析中仅使用分析纯试剂，实验用水应符合GBT632规定的二级水的要求。4.1硝酸(p=1.4g/m心4.2过氧化氢(30%八：优级到4.3硫酸(p=1.84g/m:优级纯4.4硝酸溶液(1+4)。4.5硝酸溶液(1+9)。4.6硝酸-重铬酸钾溶液：称取0.05g重铬酸钾，以水溶解，加入5L硝酸（见4.1），用水稀释至100mL。4.72g九氢氧化钠溶液。4.810g/L硼氢化钠(NaBH,)溶液：称取硼氢化钠10.0g,用氢氧化钠溶液（见4.7）定容至1000mL,混匀。此溶液于冰箱中冷藏，保存不超过14d。4.90.5g/儿硼氢化钠(NaBH)溶液：吸取5.0mL硼氢化钠溶液（见4.8），用氢氧化钠溶液（见3DB44/T2039-20174.7)定容至100mL,混匀。此溶液现用现配。4.10汞标准储备溶液(1000gmL)：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。4.110.10g/mL汞标准工作溶液：用硝酸-重铬酸钾溶液（见4.6)将汞标准储备溶液（见4.10)逐级稀释而成。5仪器和设备5.1原子荧光光谱仪，配汞空心阴极灯。5.2微波消解仪，具有压力控制系统，配备聚四氟乙烯消解罐。5.3电子分析天平，感量0.1mg。5.4可控温电热板，温度范围：室温一200，控温精度：】。6分析步骤6.1试样预制备抽取具有代表性的样品约10g,用刀或剪将样品制成不大于5mm5mm的小块，装入洁净容器内。密封作为试样，标明标识。6.2试样消解称取试样0.2g一0.5g(精确到0.0001g)于高压微波消解罐内，加入6mL硝酸（见4.1）和1mL过氧化氢（见4.2），盖上内盖，套上外罐，拧紧罐盖，装入高压微波消解系统中，按附录A中表A.1的消解程序进行消解。消解完成后，取出消解罐，打开内盖冷却至室温，将消解液转移至25，容量瓶中，用水反复冲洗消解罐，洗液并入容量瓶中，定容至刻度。同时做试剂空白试验。6.3测定6.3.1仪器测试条件根据各自仪器性能调至最佳状态。仪器测代条件参考附求A中表A.2。6.3.2汞标准曲线绘制分别吸取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.(0mL、4.00mL,汞标准工作溶液（见4.11）到组50mL容量瓶中，加硝酸溶液（见4.5）稀释至刻度，摇。容量兼中每毫升溶液汞的含量分别为0.00ng、0.50ng、1.00ng、2.00ng、4.00ng、8.00ng。依次定标准系列溶液的荧光强度，以荧光强度对汞含量绘制标准曲线。6.3.3试样测定依次测定空白溶液和试样溶液的荧光强度，从标准曲线上得到试样溶液中汞的含量。7结果计算24DB44/T2039-2017样品中汞的含量按式(1)进行计算：、(C2-C)xV(1)m1000式中：X一一样品中汞的含量，单位为毫克每千克(mg/kg):C,一一从标准曲线上求得的试祥溶液中汞的含量，单位为纳克每毫升(g/mL):C,一一从标准曲线上求得的空白溶液中汞的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL):V一一试样溶液体积，单位为毫升(mL):m一一试样质量，单位为克(g)。取两次测定结果的算术平均值，结果保留两位有效数字。8精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1%。9质量保证和质量控制9.1在试样预制备时，使用刀或剪等工具取样过程要保证试样不被污染。9.2由于分析仪器灵敏度的不同，操作人员应根据仪器的条件选择合适的标准工作溶液范围。9.3所用玻璃容器及消解罐均以硝酸溶液（见4.4）浸泡24h以上，用水冲洗，晾干，备用。10试验报告试验报告应包含以下内容：a)标准编号：b)样品名称、取样的详细信息：c)试验报告结果保留两位有效数字：d)试验中出现的异常现象：e)试验人员、日期。5