DB46T 482-2019水质甲基叔丁基醚的测定吹扫捕集气相色谱-质谱法.pdf

DB46/T482-20195仪器和设备5.1气相色谱-质谱仪：色谱部分具分流/不分流进样口，可程序升温。质谱部分具电子轰击(EI)电离源。5.2吹扫捕集装置：带5ml吹扫管。捕集管使用1/3 Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。5.3色谱柱：石英毛细管柱，60m0.32mm,膜厚1.8m,固定相为6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷，或其他等效毛细管柱。5.4样品瓶：带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的40ml棕色宽口玻璃瓶。5.5气密性注射器：10l、25、50l、250l。5.6一般实验室常用仪器和设备。6样品6.1样品的采集按照H/T91、H/T164和H422的相关规定采集样品，将样品沿壁缓慢导入样品瓶(5.4)，直至满瓶，应尽量减少由于搅动引起的甲基叔丁基醚逸出，并避免将空气气泡引入采样瓶。6.2样品的保存样品采集后4左右冷藏运输。运回实验室后尽快分析，否则应在14冷藏避光保存，15d内分析完毕。7分析步骤7.1仪器参考分析条件7.1.1吹扫捕集参考条件取样体积：5ml;吹扫温度：40C;吹流速：40ml/min:吹扫时间：11min;脱附温度：180：脱附时间：2mi:烘烤温度：180：烘烤时间：10min:其余参数参照吹扫捕集装置使用说明书进行设定。7.1.2气相色谱分析参考条件程序升温：45保持2.0min,以10/min升至120，再以20in升至200，保持1.0min:进样口温度200：载气流量：2.0ml/min:进样方式：分流进样（分流比10：）.7.1.3质谱分析参考条件电子轰击源：EI源：离子化能量：70V;离子源温度：230：传输线温度：250：溶剂延迟时间：5.0min:扫描方式：全扫描/选择离子扫描(SM).目标物扫描离子：73,55,57；定量离子：73。内标物扫描离子：96,70,50：定量离子：96。2