DB44T 1817-2016电镀溶液化学分析方法 金量、钯量、铂量、银量的测定.pdf

DB44/T1817-20161.5.1试金坩埚：材质为耐火粘土，高约130mm、项部外径约90mm、底部外径约50mm,容积约为300mL。1.5.2镁砂灰皿：顶部内径约35mm,外径约40mm,高约20mm,深约15mm。制法：水泥（标号425）、镁砂(85%通过200目筛)与水按质量比(15：85：10)混匀，在灰皿模上压制成型，阴干3个月后备用。1.5.3天平：感量0.1g、0.01g和0.0001g1.5.4试金电炉：最高加热温度不低于1200。1.5.5灰吹电炉：最高加热温度不低于1000。1.5.6粉碎机：密封式制样粉碎机。1.5.7混样瓶：300mL磨口玻璃瓶。1.5.8氩气(wA99.99%)。1.5.9电感耦合等离子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，用1.00gmL的金、钯、铂标准溶液连续测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%被测元素推荐波长：金：242.795nm;钯：214.424nm:铂：340.458nm。1.6试样试样摇匀后备用。1.7分析步骤1.7.1试料移取2.00mL试样。1.7.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。1.7.3空白试验随同试料做空白试：1.7.4测定1.7.4.1配料称取20g碳酸钠(1.4.1)、100g红七铅(14.2)、10g二氧化硅(1.4.4)、10g硼砂(1.4.3)、3.0g淀粉(1.4.5)、10mg50mg金屑(1.4.13)，装入混样磨口瓶(1.5.7)中，混匀后倒入试金坩埚(1.5.1)中，在试金坩埚中的配料表面整足-个凹面，移取试料溶液(1.7.1)于凹面中，在其表面覆盖一层10mm厚的无水硫酸钠(1.4.6)。1.7.4.2熔融将试金坩埚(1.5.1)置于900的试金电炉(1.5.4)内，在45min50mi内升温到1100，保温10mi,出炉，将坩埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击23下，将熔融物倒入干燥的锥形铸铁模中，保留坩埚，冷却后，将铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体，除去粘附的戏渣。将去掉覆盖剂的熔渣收回原试金坩埚中，以备补正使用。1.7.4.3灰吹将铅扣放入预先在900的灰吹电炉(1.5.5)内预热20mim的镁砂灰皿(1.5.2)中，关闭炉门12mi,待铅扣熔化，铅液表面黑色膜脱去后，稍开炉门，炉温控制在900灰吹，直至熔铅灰吹4