DB44T 1816-2016废杂铜化学分析方法 铂量的测定.pdf

DB44/T1816-20165.14铂标准溶液：移取10.00mL铂标准贮存溶液(5.13)于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸(5.8),以水定容，混匀。此溶液1mL含100g铂。6仪器和设备6.1试金坩埚：材质为耐火粘土，高约130mm、顶部外径约90mm、底部外径约50mm,容积约为300mL。6.2镁砂灰皿：顶部内径约35mm、外径约40mm、高约20mm、深约15mm。制法：水泥（标号425）、镁砂(85%通过200目筛)与水按质量比(15：85：10)搅和均匀，在灰皿模上压制成型，阴干3个月后备用。6.3天平：感量0.1g、0.01g和0.0001g。6.4试金电炉：最高加热温度不低于1200。6.5灰吹电炉：最高加热温度不低于1000。6.6粉碎机：密封式制样粉碎机。6.7混样瓶：300mL磨口玻璃瓶。6.8氩气(wA99.99%)。6.9电感耦合等离子体发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，用1.00ugmL的铂标准溶液连续测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。7试样7.1试样粒度应不大于1m。7.2试样在100105烘干1h后，置于干燥器中冷至室温备用。8分析步骤8.1试料称取5.0g试样，精确至0.01g,8.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。8.3空白试验随同试料做空白试验。8.4测定8.4.1配料按照表1配料，将试料(8.1)、配料及10mg50mg金属银(5.12)置于混样瓶(6.7)中，混匀，转入试金坩埚(6.1)内，用约5g无水疏酸钠(5.6)清洗混样瓶(6.7)并转入试金坩埚(6.1)中，试金坩埚(6.1)表面覆盖约10mm厚的无水硫酸钠(5.6)。24