DB44T 1934-2016微波等离子体发射光谱方法通则.pdf

DB44/T19342016微波等离子体原子发射光谱方法通则1范围本标准规定了一般样品（固体、液体、气体）中金属元素和部分非金属元素的微波等离子体原子发射光谱分析方法(MP-AES法)。本标准适用于采用微波等离子体原子发射光谱仪和溶液进样方法、不适用于固体直接进样分析。2规范性引用文件下列文件对于本件的应角是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂/杂质测定用标准溶液的制金GB/T6682分析实脸室用水规格和式验方法GB/T23942-2009化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱方法通则JJG 768发射光谱仪检定规程3术语和定义GB/T239422009确立的以及下列术语和定义适用于本标准。3.1微波发生器micrcwave generator给微波等离子体系提供能是的微波功率源。3.2微波等离子体microwave plasma通过微波耦合能量形成的激发等离子体光源。3.3等离子炬管plasma porch它是一种维持微波等离子体稳定放电的、通常由三层同轴石英管或铜管组成的装置，外管进等离子体气、中管进辅助气、内管进载气和样品。3.4单色仪monochr omator微波等离子体发射光谱仪的分光系统，用于从宽波段的辐射束中分离出一系列狭窄波段的辐射。3DB44/T1934-2016可由单元素标准储备液稀释而得。5.7.3多元素标准使用液的配制据元素间的化学干扰、产生沉淀及光谱干扰情况由单元素标准储备溶液分组配制：或用相应的标准物质制备。6仪器6.1仪器主要组成微波等离子体发射光谱仪主要由进样系统、微波等离子体激发源、色散系统、检测系统和数据处理系统等五部分组成。6.1.1进样系统液体样品经蠕动泵或自吸方法提升，经雾化器雾化和雾室分离后送至激发源中。6.1.2微波等离子体激发源磁控管微波源或全固态微波源等发出的电磁波经耦合形成能量的装置。6.1.3色散系统色散系统是由固定狭缝、光栅、若干块反射镜组成，波长范围一般为178nm780nm,从光源发射的电磁辐射中分离出所需的电磁辐射。6.1.4检测系统检测系统由检测器、信号处理器和指示记录器组成，应具有较好的灵敏度和稳定性。6.2仪器性能指标要求据JJG768确定微波脑子体子发射光谱仪性能指标项目，具体要求见表1。表1仪器性能指标要求示值误差Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na i K:+C.055 nm波长重复性Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K:0.I nm光谱分辨率Se196.026nm,Zn213.857nm,Mn257.510nm,Cu324.754nm,Ba455.403nm,Na588.995nm,Li670.784nm,K766.491nm半峰均不大：.05nmZn213.857nm0.004Cd226.502m10.02检出限/(mgL)Mn257.610nm0.002Cu324.754nm0.009Ni352.454nm0.002P%405.781nm0.005Cr425.433nm0.002Ba455.403nm0.001重复性%Zn,Cd,Mn,Cu,Ni,Pb,Cr,Ba(0.010.02 mg-L)20%;Zn,Cd,Mn,Cu,Ni,Pb,Cr,Ba(2.505.00 mg-L)2.0%稳定性/%Zn,Cd,Mn,Cu,Ni,Pb,Cr.Ba(1.02.0 mgL)3.0%注：(1)仪器检出限测量方式：在仪器处于正常工作状态下，连续10次测量空白溶液(1%硝酸溶液)，以10次空白强度值标准差3倍对应的浓度为检出限。5